[发明专利]一种钕铁硼废料中有价元素的萃取回收方法

说明书

本发明涉及一种钕铁硼废料中有价元素的萃取回收方法，所述回收方法包括如下步骤：(1)将钕铁硼废料的浸出液进行第一萃取得到，第一有机相和第一水相，所述第一有机相经第一反萃得到含铁溶液；(2)将步骤(1)得到的所述第一水相进行第二萃取，得到第二水相和第二有机相，所述第二有机相经第二反萃得到含钕溶液。通过对回收流程的合理设计，采用分步的萃取流程实现了钕铁硼废料中有价组分的回收，除铁效果好，钕的回收率和纯度高，对有价金属进行了全回收；有机相可循环使用，生产成本低，环境友好。

技术领域

本发明涉及资源回收和冶金技术领域，具体涉及一种钕铁硼废料中有价元素的萃取回收方法。

背景技术

目前，随着新能源汽车、风力发电、电子设备、医疗器械、航空工业、国防军工、永磁电机等工业的迅速发展，稀土永磁材料用量在逐年增加，尤其是钕铁硼磁体，其中，烧结钕铁硼生产过程是磁性材料的主要来源。在烧结钕铁硼生产过程中，约产生30％的废料，其中含有约30％的稀土元素，约60％的铁，约1％的硼，及其它添加的钴、镝、镨等金属；另外，在永磁材料的使用过程中也会因为各种原因导致材料磁性失效，其回收潜在价值巨大。钕铁硼废料的回收利用，不仅合理利用了资源，而且减少了环境的污染。

回收钕铁硼废料的方法主要包括湿法与火法，例如盐酸优溶法、全萃取法、硫酸—复盐法、直接还原—渣金熔分法与电还原—萃取法。

1)盐酸优溶法(工毅军等，用盐酸优溶法从NdFeB废料中回收稀土，湿法冶金，2006(4)：195-197.)是在控制溶液的pH和稀土浓度的条件下使钕铁硼废料中稀土优先溶解，通过氧化焙烧、酸溶除杂、萃取分离、沉淀灼烧等工艺获得稀土产品。但是，此方法需要通过高温氧化焙烧将钕和铁等金属氧化为金属氧化物，能耗较高。

2)全萃取法(陈云锦，全萃取法回收钕铁硼废渣中的稀土与钻，中国资源综合利用，2004：10-12.)利用盐酸将废料中的稀土元素、钴、铁等全部溶解，通过氧化除铁、萃取分离、沉淀回收钴等工艺得到产品。具体的，全萃取法利用盐酸进行全溶，然后将Fe²⁺氧化为Fe³⁺，用N503进行萃取除Fe³⁺。然后用P507经过多级萃取得到氧化钕和氧化镝，除铁与稀土元素后的溶液利用碳酸盐回收钴，从而实现了稀土金属与钴的回收。但N503萃取除铁，分相较慢，可操作pH范围窄，工艺控制不好分相界面会有白色絮状物，即三相的生成。

类似的，硫酸—复盐法沉淀步骤多，沉淀不完全，夹带损失大，环保成本高；直接还原—渣金熔分法设备投资高、能耗高，熔渣含稀土氧化物需进一步处理；电还原—萃取法复反应多、操作费用高、设备投资大。

因此，发展钕铁硼废料的简单、综合回收仍是一个迫切需要解决的问题。

发明内容

鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种钕铁硼废料中有价元素的萃取回收方法，工艺简单，除铁效果好，钕的回收率和纯度高，对有价金属进行了全回收；有机相可循环使用，生产成本低，环境友好。克服了现有钕铁硼废料的回收工艺复杂、能耗较高、设备投资大、收率较低等现有不足。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供了一种钕铁硼废料中有价元素的萃取回收方法，所述回收方法包括如下步骤：

(1)将钕铁硼废料的浸出液进行第一萃取得到，第一有机相和第一水相，所述第一有机相经第一反萃得到含铁溶液；

(2)将步骤(1)得到的所述第一水相进行第二萃取，得到第二水相和第二有机相，所述第二有机相经第二反萃得到含钕溶液。

为了克服现有钕铁硼废料的回收工艺复杂、能耗较高、设备投资大、收率较低等现有不足，本发明通过对回收流程的合理设计，采用分步的萃取流程实现了钕铁硼废料中有价组分的回收，除铁效果好，钕的回收率和纯度高，对有价金属进行了全回收；有机相可循环使用，生产成本低，环境友好。