[发明专利]一种用于检测环境空气中痕量醛酮类化合物的前处理方法在审
申请号: | 202011590165.0 | 申请日: | 2020-12-28 |
公开(公告)号: | CN112834635A | 公开(公告)日: | 2021-05-25 |
发明(设计)人: | 孙文闪;周敏;周婷婷;钟寒辉;诸骏杰;王川丕;章虎;张永志;董叶箐;俞婕;王瑜诗;刘静 | 申请(专利权)人: | 绿城农科检测技术有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/12 |
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地址: | 310053 浙江省杭州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 检测 环境 空气 痕量 酮类 化合物 处理 方法 | ||
1.一种用于检测环境空气中痕量醛酮类化合物的方法,其特征在于,包括如下步骤:
S01、真空采样泵抽取空气样本流经吸收液吸收,得到样本液;
S02、样本液中加入酸,混匀,再依次加入试剂A和氧化剂,混匀后,于室温条件下反应15~30min,得到混合液A;
S03、混合液A置于4摄氏度温度条件下反应40~50min,得到混合液B;
S04、在混合液B中加入正己烷,经涡旋、离心处理后,静置分层,得到正己烷相和水相,正己烷经有机溶剂萃取处理,正己烷相经干燥后,旋蒸至浓缩液,即可得到用于气相色谱法上机测定的分析液;
水相为离子色谱法和液相色谱法的上机液;
有机溶剂相经干燥后,旋蒸至浓缩液,即可得到用于气相色谱法上机测定的分析液。
2.根据权利要求1所述的一种用于检测环境空气中痕量醛酮类化合物的方法,其特征在于,酸选自硫酸。
3.根据权利要求1所述的一种用于检测环境空气中痕量醛酮类化合物的方法,其特征在于,所述试剂A选自KI、KBr中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种用于检测环境空气中痕量醛酮类化合物的方法,其特征在于,氧化剂选自过氧化氢。
5.根据权利要求1所述的一种用于检测环境空气中痕量醛酮类化合物的方法,其特征在于,在S02中,反应时间为20min。
6.根据权利要求1所述的一种用于检测环境空气中痕量醛酮类化合物的方法,其特征在于,在S03中,反应时间为45min。
7.根据权利要求1所述的一种用于检测环境空气中痕量醛酮类化合物的方法,其特征在于,在S04中,涡旋时间为2min,转速为2500r/min;离心时间为3min。
8.根据权利要求1所述的一种用于检测环境空气中痕量醛酮类化合物的方法,其特征在于,步骤S04具体包括如下步骤:
S04.1、在混合液B中加入正己烷,经涡旋、离心处理后,静置分层,得到正己烷相和水相;
S04.2、在水相中加入氧化剂(如果反应掉要添加)和试剂B,混匀,于室温条件下反应15~30min,再置于4摄氏度温度条件下反应40~50min,反应完成后,观察是否有絮状沉淀;
S04.3、如有絮状沉淀,则重复步骤S04.1,直至反应完成后,无絮状沉淀;
如无絮状沉淀,收集多次分液得到的正己烷相和水相,混合;
在多次混合得到的水相中加入乙醚和浓硫酸,萃取,得到乙醚相和水相A;
正己烷相经干燥后,旋蒸至浓缩液,即可得到用于气相色谱法上机测定的分析液;
水相A为离子色谱法和液相色谱法的上机液;
乙醚相经干燥后,旋蒸至浓缩液,即可得到用于气相色谱法上机测定的分析液。
9.根据权利要求8所述的一种用于检测环境空气中痕量醛酮类化合物的方法,其特征在于,空气样本中的待检物包括:甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、甲基丙烯醛、2-丁酮、正丁醛、苯甲醛、戊醛、间甲基苯甲醛以及己醛。
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