[发明专利]利用微通道反应器制备青蒿琥酯的方法有效

专利信息
申请号: 202011586627.1 申请日: 2020-12-29
公开(公告)号: CN112694482B 公开(公告)日: 2022-04-01
发明(设计)人: 彭学东;张梅;赵金召 申请(专利权)人: 张家港威胜生物医药有限公司
主分类号: C07D493/20 分类号: C07D493/20;B01J19/00
代理公司: 北京精金石知识产权代理有限公司 11470 代理人: 尉月丽
地址: 215634 江苏省苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 利用 通道 反应器 制备 青蒿 方法
【权利要求书】:

1.一种利用微通道反应器制备青蒿琥酯的方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将双氢青蒿素溶液、丁二酸酐溶液分别送至预混器中预混形成混合液;所述双氢青蒿素溶液的质量浓度为5-15%,丁二酸酐溶液的质量浓度为5-25%;

(2)将混合液送至微通道模块中反应完全,产生的反应液依次经pH调节槽、分液釜、干燥釜和过滤器处理得滤液;所述微通道模块中,温度通过温控槽控制在25-60℃,微通道的长度为20-100m,混合液在微通道的停留时间为20-100s,微通道模块中微通道的水力直径为100-1000μm;

(3)滤液经后处理得目标产物青蒿琥酯;

其中,所述青蒿琥酯的化学结构如下(Ⅰ)所示:

2.根据权利要求1所述的利用微通道反应器制备青蒿琥酯的方法,其特征在于,步骤(1)中所述双氢青蒿素溶液按照以下步骤制备:将双氢青蒿素、三乙胺和二氯甲烷在30℃以上的温度下搅拌配制而成。

3.根据权利要求1所述的利用微通道反应器制备青蒿琥酯的方法,其特征在于,步骤(1)中所述丁二酸酐溶液按照以下步骤制备:将丁二酸酐与二氯甲烷在室温下搅拌配制而成。

4.根据权利要求1所述的利用微通道反应器制备青蒿琥酯的方法,其特征在于,步骤(1)中所述双氢青蒿素与丁二酸酐的摩尔比为1:1-1.4。

5.根据权利要求1所述的利用微通道反应器制备青蒿琥酯的方法,其特征在于,所述步骤(1)中预混器和步骤(2)中微通道模块组成微通道反应器,微通道反应器连接的设备还包括pH调节槽、分液釜、过滤器、搅拌析晶釜、干燥釜和储罐,连接顺序依次为预混器、微通道模块、pH调节槽、储罐、分液釜、干燥釜、过滤器、搅拌结晶釜、干燥釜和储罐。

6.根据权利要求1所述的利用微通道反应器制备青蒿琥酯的方法,其特征在于,步骤(2)中所述微通道模块中微通道的pH调节槽的pH值为5-7。

7.根据权利要求1所述的利用微通道反应器制备青蒿琥酯的方法,其特征在于,步骤(3)中所述后处理包括:浓缩、搅拌析晶和干燥;搅拌析晶温度为-5-10℃,干燥温度为40-50℃。

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