[发明专利]一种快速获取电池游离电解液的方法

说明书

本发明提出了一种快速获取电池游离电解液的方法，包括如下步骤：S1、配置电解液浸泡溶剂，拆解封装的电池裸电芯；S2、将浸泡溶剂导入1L烧杯中，裸电芯浸入浸泡溶剂中2h，每隔20min震荡烧杯；S3、取出裸电芯，单片极片浸入浸泡溶剂中浸泡冲洗一次；S4、取样进行电解液测试；所述浸泡溶剂按体积含量包括如下组分：50‑80％碳酸二甲酯，10‑40％乙酸乙酯以及10％无水乙醇。本发明操作过程简单、方法简易、浸泡溶剂材料简单、对电解液成分无负面影响，整个操作不会影响电池失效分析的正常流程；配制的电解液浸泡溶剂可以根据电解液的不同表征测试需要，灵活设计不同溶剂比例的浸泡溶剂，适用于失效分析中电解液组分和元素的分析。

技术领域

本发明涉及一种快速获取电池游离电解液的方法。

背景技术

锂离子电池是一种可反复充放电的二次电池，它由阴阳极极片、隔离膜、电解液等主要成分组成。在循环、存储、安全测试等条件下电芯内部存在电解液的分解反应、电解液和负极反应、电解液和正极反应等，特别在一些异常使用的情形下，这些副产物会加剧。在锂离子电池全生命周期内，电芯的失效分析研究工作显得异常重要。失效分析的开展，我们常常需要进行残留电解液的收集，对失效后的锂离子电池电解液进行表征测试，诸如ICP测试、GC-MS测试等等。通过对电解液的测试，我们可以获得失效后电池电解液溶剂组分的变化、电解液过渡金属元素含量的变化，进而推测电解液的副反应、电解液与负极界面SEI的反应，分析锂离子电池失效的机理，指导锂离子电池的设计和生产。

现有技术方案中，发明专利CN109870652A公开了一种测量锂离子电池电解液量的方法，该方法只适用于对衰减后的电池进行无损的状态参数获取，不可以方便准确地收集到失效电池的游离电解液；

发明专利CN111318063A公开了一种电解液循环过滤方法，自动切换过滤区，与现有的人工检测沉淀物相比，降低了成本；该方法旨在回收过滤沉淀物，没有涉及锂离子电池的残留电解液收集方法，对于失效后锂电池电解液的获取和测试没有适用性；

发明专利CN111908438A提供了一种废旧锂离子电池电解液的处理方法，从废旧锂离子电池获取电解液电解液与稳定剂混合后进行烧结，获得灰分；加酸溶解，加入铁源、调节pH、加热、过滤、得到滤渣和含锂滤液，进行多次水洗，后补加磷酸、调节pH、多次水洗，得到高纯磷酸锂。该方法比较大的缺点是处理废旧电解液步骤复杂，并且此方法得到的最终产物是磷酸锂，不是针对电解液收集测试。

现有公开的技术方案中，鲜有针对失效后的锂电池电解液收集的发明方法，特别是针对循环、储存、安全测试后的电芯，游离电解液较少、电解液几乎干涸状态，拆解收集电解液的技术方法显得异常重要。目前失效分析工作在锂离子电池领域开展还尚未成熟，一些电解液表征手段要求收集测试后的残留电解液，而电解液的获取方法需要满足方式简单、方法可靠、测试准确、可操作性强等特点，现有的公开技术方案中，未有涉及该技术领域的电解液获取方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术存在的缺陷，本发明提出了一种快速获取电池游离电解液的方法，操作过程简单、方法简易、浸泡溶剂材料简单、对电解液成分无负面影响。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种快速获取电池游离电解液的方法，包括如下步骤：

S1、配置电解液浸泡溶剂，拆解封装的电池裸电芯；

S2、将浸泡溶剂导入1L烧杯中，裸电芯浸入浸泡溶剂中2h，每隔20min震荡烧杯；

S3、取出裸电芯，单片极片浸入浸泡溶剂中浸泡冲洗一次；

S4、取样进行电解液测试；

所述浸泡溶剂按体积含量包括如下组分：50-80％碳酸二甲酯，10-40％乙酸乙酯以及10％无水乙醇。

进一步地，所述S4中取样100mL电解液和浸泡溶剂的混合液，密封保存进行电解液测试。