[发明专利]一种杨梅素的制备方法

说明书

本发明公开了一种以低成本的藤茶叶作为主要原料，通过提取、脱α、β氢处理及分离步骤制得了杨梅素，具有工艺简单、成本低、易实现等优点，工业推广前景好，而且工艺过程创新度高，无需加入保护剂保护羟基，最终制得的杨梅素水分含量低，纯度达到98％以上，在市场上具有极好的竞争力。

技术领域

本发明涉及一种杨梅素的方法，具体涉及一种利用藤茶制备杨梅素的方法，属于医药化工技术领域。

背景技术

糖尿病是一组以高血糖为特征的代谢性疾病，现在分四个类型，其中2型糖尿病已发展成为世界上严重危害人类身体健康的慢性疾病之一，预计到2035 年全球糖尿病人群将高达近6亿。控制餐后血糖是预防糖尿病，防止其并发症的有效手段，而抑制肠道中碳水化合物消化酶如α-淀粉酶和α-葡萄糖苷酶活性是降低餐后血糖非常有效的方法。目前，市场上有3种药物可作为α-葡萄糖苷酶抑制剂控制餐后血糖，分别是阿卡波糖、伏格列波糖和米格列酮，但由于这些药物的生产工艺复杂并且具有较大的副作用，故大大限制了它们的广泛使用。因此，从天然产物中发掘新的毒副作用较小的α-葡萄糖苷酶抑制剂显得迫在眉睫。

体内和体外试验均表明，杨梅素对α-葡萄糖苷酶活性具有显著的抑制作用，可有效控制糖尿病大鼠餐后血糖水平，并且其抑制活性较其它活性物质如槲皮素和山奈酚还强。其中，杨梅素对α-葡萄糖苷酶活性的抑制率高达90.74％，远远高于阿卡波糖，并且杨梅素对α-葡萄糖苷酶的抑制作用是可逆的，这一点反映出天然产物降低血糖的毒副作用小，使用更加安全。

藤茶，学名为显齿蛇葡萄，是葡萄科蛇葡萄属的一种野生木质藤本植物。文献表明，藤茶中含有大量的黄酮类化合物，主要为二氢杨梅素，具有很高的药用价值。相较于二氢杨梅素的含量，杨梅素在藤茶中含量相对较低，但是藤茶价格便宜，二氢杨梅素含量高达近40％，而且二氢杨梅素结构与杨梅素相近，如下面的结构式所示，因此本发明旨在利用藤茶转化来制备高含量杨梅素。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中存在的上述问题，提供了一种利用藤茶制备杨梅素的方法，具有方法简单、成本低、最终产物含量高等诸多优点。

为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案，包括如下步骤：

一种杨梅素的制备方法，包括如下步骤：

S1、提取：取藤茶叶，清洗干净后晒干，粉碎成粗粉，加入20-30倍体积量、80％-95％体积分数的乙醇，加热回流提取并过滤，滤饼再次以相同条件提取n次，将n+1次的总提取液合并后浓缩至不可流动的膏状，冷冻干燥，除去水分，检测水分含量低于目标值时，即得总提物；

S2、α、β氢消除：取总提物，加入10-15倍体积的二氯甲烷，室温条件下搅拌，加入总提物0.1-0.3倍质量的DDQ，置于15-30℃条件下继续搅拌8-15h，期间取样用TLC鉴别反应是否彻底，鉴别过程中所采用的展开剂为石油醚和乙酸乙酯，待二氢杨梅素反应完全后停止搅拌，于40-50℃温度下减压浓缩回收二氯甲烷，样品在50-60℃条件下减压干燥，即可；

S3、分离：取步骤S2的样品，加入甲醇溶解，再加入样品量1.5倍的硅胶，过硅胶柱分离，得产物。

优选地，前述步骤S1中，乙醇体积分数为80％-95％，在60-70℃条件下加热回流提取40-60min。

更优选地，前述步骤S1中，乙醇体积分数为85％-95％，提取温度为62-68℃，提取时间为45-55min。

再优选地，前述步骤S1中，于65-75℃条件下减压浓缩。

更优选地，前述步骤S1中，水分含量的目标值为：质量含量低于4.0％。

更优选地，前述n为1～4的整数，具体的提取次数可结合具体工艺过程的实际需求而定。