[发明专利]一种卤代酰胺类物质的检测方法

权利要求书

1.一种卤代酰胺类物质的检测方法，其特征在于，包括采用气相色谱-质谱联用法进行检测，其中，气相色谱检测的条件包括：

色谱柱，选用5％-二苯基-95％-二甲基亚芳基硅氧烷共聚物固定液色谱柱；

初始柱温低于卤代酰胺沸点50～100℃，保留1-10min；

升温程序，设定的升温程序保证对照品可以在10min内出峰。

2.根据权利要求1所述卤代酰胺类物质的检测方法，其特征在于，所述卤代酰胺类物质的结构式如下：

其中，X选自Cl、Br、F；R选自C1-C4的烷基。

3.根据权利要求2所述卤代酰胺类物质的检测方法，其特征在于，所述卤代酰胺类物质的结构式中，R选自-CH₃、-C₂H₅、-C₃H₇。

4.根据权利要求1所述卤代酰胺类物质的检测方法，其特征在于，所述卤代酰胺类物质选自2-溴丁酰胺、2-氯乙酰胺、2-氟代酰胺。

5.根据权利要求1-4任一项所述卤代酰胺类物质的检测方法，其特征在于，所述色谱柱选自HP-5MS UI(30m×250μm×0.25μm)、VF-WAX(30m×250μm×1μm)。

6.根据权利要求1-4任一项所述卤代酰胺类物质的检测方法，其特征在于，气相色谱检测过程分流比设定在1:1～20:1范围内。

7.根据权利要求1-4任一项所述卤代酰胺类物质的检测方法，其特征在于，所述升温程序采用两段升温方式，第一阶段升温是从初始柱温升至卤代酰胺的沸点或沸点±10℃，升温的速率在5-20℃/min范围内；第二阶段升温是继续升温至低于色谱柱最高使用温度10-20℃；升温的速率在15～35℃/min范围内。

8.根据权利要求1-4任一项所述卤代酰胺类物质的检测方法，其特征在于，气相色谱检测所用载气为氦气，流速范围为0.9～1.1ml/min；优选通过调整流速值使对照品出峰时间在10min内。

9.根据权利要求1-4任一项所述卤代酰胺类物质的检测方法，其特征在于，气相色谱检测的进样体积为1～3μl；和/或，气相色谱检测的进样口温度至少高于所述卤代酰胺物质的沸点20℃-30℃。

10.根据权利要求1-9任一项所述卤代酰胺类物质的检测方法，其特征在于，待测样品为分子结构中含有氮杂环结构的化合物。