[发明专利]一种氮掺杂石墨烯载空心纳米铂复合材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种氮掺杂石墨烯载空心纳米铂复合材料的制备方法，催化剂制备技术领域。本发明主要包含制备氧化石墨烯、制备氮掺杂石墨烯、制备铂纳米材料、制备氮掺杂石墨烯复合铂纳米材料的四个步骤，并且反应条件相对容易实现，并且在步骤二中利用超声进行前处理，并经过高温煅烧后形成氮掺杂石墨烯，在石墨烯晶格中引入氮原子，可使与氮原子相邻的碳原子带正电荷，提高引入铂作为催化剂的催化活性，在一定程度上降低铂催化剂的用量。

技术领域

本发明涉及铂复合材料制备方法，具体涉及一种氮掺杂石墨烯载空心纳米铂复合材料的制备方法，属于催化剂制备技术领域。

背景技术

随着化石能源的逐渐消耗，以及大量化石燃料的燃烧造成的环境污染已经对生物的生存造成了严重威胁，各国对新能源的需求不断上升。有数据指出，过去几年中国铂催化剂的需求量正逐年攀升。

国际市场对铂的需求也呈正增长。国内在对新能源的研究中，燃料电池的研究名列前茅，其中对燃料电池阴极催化剂的研究不在少数，大多是通过掺杂其他元素或非金属催化剂代之，其最终都在与提升燃料电池的工作效率。

在国外，许多国家对燃料电池的研究也在不紧不慢的进行中，其中日本的研究显得尤为突出，并已有运用在汽车上，其研究成果很有参考价值，在燃料电池研究方向，最有望突破壁垒实现市场化的是质子交换膜燃料电池。贵金属铂(Pt)作为质子交换膜燃料电池阴极催化剂中最为有效的成分,是其成本居高不下的因素之一。

因此如何降低铂在催化剂中的用量以及延长铂基催化剂的使用寿命是世界范围内研究的热点，目前石墨烯作为碳材料具有高的比表面积，高的化学稳定性和与众不同的电化学性能而在各个领域受到了广泛的应用。通过石墨烯进行掺氮不仅可以增加石墨烯上的活性位点，而且可以通过带隙调整使催化剂和载体间的键和作用增强从而提高催化剂的电催化活性。所以，如果可将铂与氮掺杂石墨烯进行复合，可提高铂的催化效果并减少用量。为此，我们提出一种氮掺杂石墨烯载空心纳米铂复合材料的制备方法。

发明内容

针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种氮掺杂石墨烯载空心纳米铂复合材料的制备方法，该制备方法工艺简单，制得过程易于操作。为了实现上述目的，本发明提供一种氮掺杂石墨烯载空心纳米铂复合材料的制备方法，包括以下步骤：

包括以下步骤：

步骤一，制备氧化石墨烯

将氧化石墨烯前驱体置于反应器中，在氮气气氛下加热，获得剥离的氧化石墨烯，干燥得到氧化石墨烯粉末，保存；

步骤二，制备氮掺杂石墨烯

S1、将步骤一制得的氧化石墨烯粉末与一定量的尿素置于同一反应容器，加入无水乙醇进行混合；

S2、在恒温鼓风干燥箱中维持70℃干燥2h，研磨；

S3、将研磨粉末产物置于马弗炉中，高温煅烧，最后自然冷却获取氮掺杂石墨烯；

经过氮掺杂过程，氮原子掺杂进入石墨烯的碳层中，部分碳原子被氮原子取代，由于氮原子和碳原子电负性的差异，使得氮原子周围的碳成为了氧还原反应的活性位点，可以提高后续其中铂催化剂的电催化活性，

在石墨烯晶格中引入氮原子，可使与氮原子相邻的碳原子带正电荷，从而有利于氧气的吸附活化，进而促进氧气的还原，即提高催化活性。

步骤三、制备铂纳米材料

M1、将硝酸银、柠檬酸钠、去离子水进行混合，并经超声混匀；

M2、缓慢滴加硼氢化钠溶液，并持续搅拌24h，进行还原反应以获取银晶粒分散液；

M3、将银晶粒分散液与抗坏血酸进行混合，并经超声混匀，搅拌同时加热至85℃后加入四氯铂酸钾，维持温度并持续反应240min，从而制备得出纳米级的铂颗粒；