[发明专利]一种活性炭负载纳米零价铁材料的制备方法与应用有效
| 申请号: | 202011577480.X | 申请日: | 2020-12-28 |
| 公开(公告)号: | CN112808232B | 公开(公告)日: | 2022-03-18 |
| 发明(设计)人: | 许妍;刘哲铭;秦庆东;徐磊 | 申请(专利权)人: | 东南大学 |
| 主分类号: | B01J20/20 | 分类号: | B01J20/20;B01J20/30;B22F9/24;B22F1/054;B82Y30/00;B82Y40/00;C02F1/28;C02F1/70;C02F101/22;C02F101/34;C02F101/36 |
| 代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 王姗 |
| 地址: | 210000 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 活性炭 负载 纳米 零价铁 材料 制备 方法 应用 | ||
1.一种活性炭负载纳米零价铁材料的制备方法,其特征在于,步骤如下:
步骤一. 将硫酸亚铁水合物溶于热脱氧水,在加热条件下使用等体积浸渍法对活性炭进行浸渍,浸渍充分后,在加热条件下将含有硫酸亚铁溶液的活性炭干燥;
步骤二. 将干燥后含有硫酸亚铁的活性炭缓慢投加至含有硼氢化钠或硼氢化钾的无水乙醇溶液中,反应至活性炭表面无明显气泡生成后,在氮气保护条件下将使用脱氧水配制的硼氢化钠或硼氢化钾溶液滴加至反应体系中,同时将反应体系置于振荡器上震荡;
步骤三. 待反应体系液体中无明显气泡产生后,在氮气保护条件下使用脱氧水剧烈震荡清洗产物数次,每次清洗后将负载不牢固的纳米零价铁连同脱氧水清洗液一并倒出,接着使用甲醇代替脱氧水重复上述步骤清洗产物数次,最后一次甲醇清洗液倒出后,将产物在氮气保护的条件下连同反应容器在不低于65 ℃的条件下将甲醇完全蒸干,后将产物连同容器冷却至室温即得活性炭负载纳米零价铁材料。
2.根据权利要求1所述的一种活性炭负载纳米零价铁材料的制备方法,其特征在于,步骤如下:
步骤一. 将20~60 wt.%硫酸亚铁水合物溶于50~70℃热脱氧水,并在50~70℃条件下使用等体积浸渍法对活性炭进行浸渍,浸渍充分后,在60~80℃条件下将含有硫酸亚铁溶液的活性炭干燥1~2 h;
步骤二. 将干燥后含有硫酸亚铁的活性炭投加至硼氢化钠或硼氢化钾的无水乙醇溶液中,反应15~30 min待活性炭表面无明显气泡生成后,在氮气保护条件下将使用脱氧水配制的硼氢化钠或硼氢化钾溶液以1~2 drop/s的速度滴加至反应体系中,同时将反应体系置于振荡器上于室温条件下以80~120 r/min的转速震荡1~2 h;
步骤三. 待反应体系液体中无明显气泡产生后,在氮气保护条件下使用脱氧水剧烈震荡清洗产物3次,每次清洗后将负载不牢固的纳米零价铁连同脱氧水清洗液一并倒出,接着使用甲醇代替脱氧水重复上述步骤清洗产物3次,最后一次甲醇清洗液倒出后,将产物在氮气的保护条件下连同反应容器在不低于65 ℃的条件下将甲醇完全蒸干,后将产物连同容器冷却至室温即得活性炭负载纳米零价铁材料。
3.根据权利要求1所述的一种活性炭负载纳米零价铁材料的制备方法,其特征在于,所述步骤一中活性炭大小为5目~150目,浸渍时使用七水合硫酸亚铁或一水合硫酸亚铁。
4.根据权利要求1所述的一种活性炭负载纳米零价铁材料的制备方法,其特征在于,所述步骤二中硼氢化钠或硼氢化钾的无水乙醇溶液或水溶液的浓度为0.5~1.0 wt.%,活性炭质量与硼氢化钠或硼氢化钾的无水乙醇溶液体积之比为50~100 g/L,滴加至反应体系中的硼氢化钠或硼氢化钾水溶液体积与滴加前硼氢化钠或硼氢化钾的无水乙醇溶液体积之比为2~4。
5.基于权利要求1-4中任一所述的方法制备的活性炭负载纳米零价铁材料。
6.权利要求5所述的活性炭负载纳米零价铁材料在环境原位修复及污水处理中的应用。
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