[发明专利]一种聚多巴胺改性钨掺杂二氧化钒纳米粒子复合智能控温涂料及其制备方法

说明书

一种聚多巴胺改性钨掺杂二氧化钒纳米粒子复合智能控温涂料的制备方法，包括如下步骤：将含有还原剂的钒源溶液与含有过氧化氢的钨源溶液混合，进行水热反应，产物干燥后进行高温退火处理，得到钨掺杂二氧化钒；将钨掺杂二氧化钒分散于水中，加入缓冲溶液调节pH为7.5‑9.5，然后加入不同质量比的多巴胺盐酸盐，搅拌反应，得到聚多巴胺改性钨掺杂二氧化钒纳米粒子。本发明的制备方法能得到高纯度、粒径大小分布均一、光热转化效率高、生物相容性好、分散性好、粘附性强的聚多巴胺改性钨掺杂二氧化钒纳米粒子复合智能控温涂料。

技术领域

本发明属于功能性材料及纳米材料技术领域，具体涉及一种聚多巴胺改性钨掺杂二氧化钒纳米粒子复合智能控温涂料的制备方法。

背景技术

二氧化钒是一种具有半导体-金属相转变特性的温致变色材料，纯的二氧化钒的相转变温度为68℃。相变前后结构的变化导致对红外和近红外由透射向反射的可逆转变，使其具有良好的热致变色性能以及优异的光热转化性能。在智能涂层、光存储设备和红外辐射探测等领域有广泛的应用价值。

二氧化钒的制备方法主要有热分解法、溶胶-凝胶法和水热法。其中，水热法因其制备操作过程简单且易于控制，以单一反应步骤完成，产物纯度高。而且水热反应在密闭的反应釜中进行，可有效地防止有毒物质挥发后与空气中的敏感气体发生副反应，其制备过程无毒无害，更加环境友好，是制备二氧化钒最为广泛的方法。

由于二氧化钒较高的相变温度，极大限制了其应用范围。为了拓宽其应用领域，实现在室温下具有红外和近红外由透射向反射的可逆转变功能，降低其相变温度成为重要途径之一。研究表明，通过原子掺杂方法可以使二氧化钒的相变温度有效降低到室温，其中，钨掺杂降低相变温度效果是最明显的。因此通过水热法制备钨掺杂二氧化钒纳米粒子具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种聚多巴胺改性钨掺杂二氧化钒纳米粒子复合智能控温涂料的制备方法，解决了现有制备技术中制备过程复杂和改性效率低的问题。本发明采用的技术方案是一种利用聚多巴胺改性钨掺杂二氧化钒纳米粒子复合智能控温涂料的制备方法，利用水热法，将草酸混合还原五氧化二钒制备二氧化钒，并通过添加钨酸引入钨原子，反应结束后进行退火处理，最终得到钨掺杂的二氧化钒纳米粉体，然后通过加入多巴胺水溶液，调节PH，使得其引发自聚合，得到聚多巴胺改性的钨掺杂二氧化钒纳米粒子。

本发明所采用的技术方案是，利用水热法制备聚多巴胺改性钨掺杂二氧化钒纳米粒子，具体按照以下步骤实施：

步骤1：将称取的钒源溶解于水中，加入还原剂，搅拌均匀得到还原剂还原的钒源溶液；

步骤2：将称取的钨源溶解于过氧化氢溶液中，超声得到钨源溶液；

步骤3：将步骤2所得钨源溶液加入步骤1所得钒源溶液中，搅拌均匀得到混合溶液；

步骤4：将步骤3得到的混合溶液转移到反应釜中，进行水热反应，得到水热产物；

步骤5：将步骤4得到的水热产物用水和乙醇交叉洗涤，放于烘箱中，得到烘干产物；

步骤6：将步骤5得到的烘干产物进行高温退火处理，得到钨掺杂二氧化钒纳米粉体；

步骤7：将步骤6得到的产物分散于稀硝酸水溶液中，经无水乙醇洗涤、离心干燥后得到纳米粒子；

步骤8：将步骤7得到纳米粉体分散于去离子水中，加入缓冲液并调节PH，再加入不同质量比多巴胺盐酸盐，搅拌反应完全后，离心干燥后得到聚多巴胺改性钨掺杂二氧化钒纳米粒子。

本发明的特点还在于：

钒源为五氧化二钒、乙酰丙酮氧钒、偏钒酸铵、硫酸氧钒、三异丙氧基氧化钒；

还原剂为草酸、醋酸、邻苯二甲酸、柠檬酸、苯甲醇；