[发明专利]一种锂电池用羧甲基纤维素锂的制备方法

权利要求书

1.一种锂电池用羧甲基纤维素锂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

S1碱化溶液配制：配制30-50％氢氧化钠水溶液；配制70-95％的乙醇水溶液，将两种溶液加入搅拌机中搅拌均匀；

S2碱化：将碱化溶液输送至捏合机中，控制温度在10-30℃；将纤维素短纤维原料加入碱化溶液中，通氮气保护，在捏合机中碱化30-120min；

S3醚化：在捏合机中均匀喷入30％-80％的氯乙酸的乙醇溶液，反应时间控制在30-90min。温度控制在40-60℃。升温至70-83℃并保温30-90min；

S4酸化：然后将物料温度冷却至40-70℃后，在捏合机中均匀喷入30％-80％的氯乙酸醇溶液，时间控制在30-90min。后经过洗涤获得羧甲基纤维素氢湿固体，用50％-60％的乙醇溶液洗涤3次(固含量20-60％)；

S5锂化：在洗涤后的羧甲基纤维素氢浆料中加入一元醇的水溶液，加入碳酸锂，控制反应温度为20-60℃，反应时间在5-10h，过滤获得羧甲基纤维素锂的溶液；

S6析出中和：在锂化后的溶液中加入75-90％的高浓度酒精，析出获得羧甲基纤维素锂絮状固体；羧甲基纤维素锂固体中加入弱酸中和，调整pH值至中性；

S7洗涤干燥：用乙醇水溶液洗涤去除杂质；将羧甲基纤维素锂固体烘干、粉碎获得羧甲基纤维素锂粉末。

2.根据权利要求1所述的一种锂电池用羧甲基纤维素锂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中所用的纤维素原料为棉纤维、木纤维、竹纤维纤维素原材料，其聚合度为100-3200。

3.根据权利要求1所述的一种锂电池用羧甲基纤维素锂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中醚化剂、酸化所用的酸均为氯乙酸，加入量为液碱摩尔量的0.55-1倍。

4.根据权利要求1所述的一种锂电池用羧甲基纤维素锂的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中制备的羧甲基纤维素氢，其钠含量的质量分数在0.1％以下，固含量在20-60％。

5.根据权利要求1所述的一种锂电池用羧甲基纤维素锂的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中锂化所用的锂化剂碳酸锂的质量为干纤维素质量的0.1-0.5倍。

6.根据权利要求1所述的一种锂电池用羧甲基纤维素锂的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中所述的一元醇的水溶液中的一元醇是指甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇中的一种或者几种混合的水溶液。其中，一元醇的质量分数为1-50％。

7.根据权利要求1所述的一种锂电池用羧甲基纤维素锂的制备方法，其特征在于，所述步骤S6的弱酸是指醋酸、甲酸中的一种或者两种混合物。

8.根据权利要求1所述的一种锂电池用羧甲基纤维素锂的制备方法，其特征在于，所获得的羧甲基纤维素锂的取代度为0.6-1.5，1％湿粘度为10-10000mPa*s，1％水溶液透光率为≥92％，锂含量≥2.5％以上。