[发明专利]一种离子液体改性CuY分子筛催化剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种离子液体改性CuY分子筛催化剂的制备方法，其特征在于：在CuY分子筛上固载了羟基功能化咪唑离子液体，CuY分子筛为Cu离子交换度为65~85%的CuY分子筛；所得催化剂中羟基功能化咪唑离子液体的固载量为0.05~0.8 mmol/g；

制备方法是以Y分子筛为载体，Cu离子为脱硝活性物质，疏水性羟基功能化咪唑离子液体[EtOHmim]X为改性剂，其中X为[PF₆]或[NTf₂]；在制备得到CuY分子筛催化剂以后，将羟基功能化离子液体固载于上述CuY分子筛催化剂的骨架结构中。

2.根据权利要求1所述的离子液体改性CuY分子筛催化剂的制备方法，其特征在于：首先采用两步法制得羟基功能化咪唑离子液体[EtOHmim]X，采用离子交换法制备得到CuY分子筛，然后将1~3 g CuY分子筛均匀分散于含3~5 mmol羟基功能化咪唑离子液体的50~100mL乙腈溶液中，在N₂保护下，搅拌回流反应12~48 h后冷却至室温，抽滤、乙醇洗涤后得到的沉淀相即为羟基功能化咪唑离子液体改性CuY分子筛脱硝催化剂，记为[EtOHmim]X@CuY。

3.根据权利要求2所述的离子液体改性CuY分子筛催化剂的制备方法，其特征在于：所述催化剂中活性物质CuY分子筛采用离子交换法制备而得，选用NaY型分子筛作为交换基质以及CuSO₄水溶液作为交换液，交换条件为：交换温度20~80℃ 、交换时间1.5~8 h、交换液浓度0.02~0.2 mol/L、交换液pH=8~10。

4.根据权利要求3所述的离子液体改性CuY分子筛催化剂的制备方法，其特征在于：所述催化剂中活性物质CuY分子筛的制备步骤为：称取五水硫酸铜CuSO₄·5H₂O，加入蒸馏水配制成500 mL浓度为0.02~0.2 mol/L的CuSO₄水溶液，再称取5~10 g NaY型分子筛，浸渍于上述CuSO₄水溶液中并用氨水调节pH=8~10以形成Cu(NH₃)₄²⁺溶液，将上述混合液置于20~80°C磁力搅拌器上，持续搅拌1.5~8 h，抽滤、洗涤，在90℃ ~110℃ 烘箱中干燥12~24 h，最后于400~500℃ 马弗炉中焙烧3 h。

5.根据权利要求2所述的离子液体改性CuY分子筛催化剂的制备方法，其特征在于：两步法制备羟基功能化咪唑离子液体[EtOHmim]X，X = [PF₆]或[NTf₂]，是先将2-氯乙醇缓慢滴加到N-甲基咪唑中，70~90℃搅拌回流反应8~24 h生成白色粉末结晶，然后经过滤、乙酸乙酯洗涤，50~80℃真空干燥12-48 h得到[EtOHmim][Cl]中间体；然后将0.3~0.5 mol[EtOHmim][Cl]中间体溶于100~150 mL水或丙酮，加入双三氟甲基磺酸亚胺锂[LiNTf₂]或六氟磷酸钾[KPF₆]，室温搅拌3~24 h后分液、洗涤至无Cl^-、50~80℃真空干燥12~48 h得到目标功能化离子液体[EtOHmim][NTf₂]或[EtOHmim][PF₆]。

6.根据权利要求5所述的离子液体改性CuY分子筛催化剂的制备方法，其特征在于：2-氯乙醇：N-甲基咪唑的摩尔比为1.0~1.2；[LiNTf₂]或[KPF₆]与[EtOHmim][Cl]中间体的摩尔比为1.0~1.2。