[发明专利]一种5-溴代双去甲基汉防己甲素双甲酸乙酯晶型及其制备方法

权利要求书

1.一种5-溴代双去甲基汉防己甲素双甲酸乙酯的晶型I，使用Cu-Ka辐射，以2θ角度表示的X射线粉末衍射，如说明书附图1所示的特征峰。

2.一种权利要求1的5-溴代双去甲基汉防己甲素双甲酸乙酯的晶型I的制备方法，包括如下步骤：

a.将5-溴代双去甲基汉防己甲素双甲酸乙酯加入到含水的低级醇溶剂中；

b.加热至30～120℃,搅拌，滴加二氯甲烷；

c.降温至-5～25℃，析晶，过滤，滤饼用二氯甲烷洗涤；

d.将步骤c所得的滤饼干燥，即得5-溴代双去甲基汉防己甲素双甲酸乙酯晶型I。

3.如权利要求2所述的制备方法，步骤a中，5-溴代双去甲基汉防己甲素双甲酸乙酯与溶剂的质量体积比g/ ml为1：(5～50)，所述溶剂中低级醇与水的体积比为(1～5):1。

4.如权利要求2或3所述的制备方法，所述低级醇选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇和乙二醇中的一种或多种。

5.如权利要求2所述的制备方法，步骤b中，5-溴代双去甲基汉防己甲素双甲酸乙酯与二氯甲烷的质量体积比g/ml为1：(5～20)，搅拌时间3～8小时。

6.如权利要求2所述的制备方法，步骤d中,所述干燥，其干燥温度为25～55℃。

7.如权利要求2所述的制备方法，步骤d中, 所述干燥，其干燥时间为2～8小时。

8.一种药物组合物，含有权利要求1的5-溴代双去甲基汉防己甲素双甲酸乙酯晶型I和药用辅料。

9.权利要求1的5-溴代双去甲基汉防己甲素双甲酸乙酯晶型I在制备治疗肿瘤、肿瘤逆转剂和肿瘤增敏剂药物中的用途。