[发明专利]一种聚醚醚酮硬硅钙石晶须复合材料骨修复支架的制备方法

说明书

本发明公开了一种聚醚醚酮硬硅钙石晶须复合材料骨修复支架的制备方法，该制备方法通过原位聚合法将对苯二酚与4，4’‑二氟二苯甲酮在碱性氧化物的催化作用下合成聚醚醚酮基体材料，在聚醚醚酮为泥浆状时加入硬硅钙石晶须，通过晶须补强的方式提升聚醚醚酮的力学性能，同时在聚醚醚酮基体中引入硅离子与钙离子，提高了聚醚醚酮材料的生物活性，预期可为硬骨修复提供一种可设计材料。

技术领域

本发明涉及生物医用材料的技术领域，尤其涉及一种聚醚醚酮硬硅钙石晶须复合材料骨修复支架的制备方法。

背景技术

我国老龄化时代的到来，交通事故及骨肿瘤切除造成的骨组织损伤对骨修复支架提出了更高的要求。研制新一代、高性能生物医用复合人工骨材料是发展我国医学临床中的组织、器官修复的迫切和重大需求。

相较于传统的金属支架而言，聚醚醚酮作为一种可植入高分子材料，具有较低的应力屏蔽效应，同时具备良好的生物相容性、耐化学性和可加工性，已被广泛应用于脊柱，创伤和骨科等临床试验。但它表现出较差的生物活性和骨结合能力，在体内没有生物活性响应，易被纤维组织包裹，导致材料与周围骨组织结合度不强。硬硅钙石是一种具有良好生物相容性和生物活性的生物陶瓷材料，能有效地与天然骨组织结合。当其在体内植入后，能在其表面形成骨样磷灰石层，磷灰石的形成被认为是这种骨结合能力的主要要求。而硬硅钙石单独用于骨支架的应用由于其脆性和难处理而受到限制。目前，对于聚醚醚酮/硬硅钙石复合材料在胫骨修复的研究尚未见报导。因此，本专利所涉及的聚醚醚酮/硬硅钙石晶须复合材料在生物医学领域胫骨修复中展现了巨大的的应用前景。

发明内容

基于以上现有技术的不足，本发明所解决的技术问题在于提供一种具有优良力学性能及生物成骨活性的聚醚醚酮/硬硅钙石晶须复合材料骨修复支架的制备技术，以解决现有聚醚醚酮支架材料无法兼具高强度与生物活性的问题。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种聚醚醚酮硬硅钙石晶须复合材料骨修复支架的制备方法，包含如下步骤：

(1)将硅溶液与钙溶液混合，高温高压搅拌下连续反应15-18h，滤洗干燥得到硬硅钙石晶须；

(2)将对苯二酚、4，4’-二氟二苯甲酮和二苯砜混合，全程惰性气体保护，缓慢升温到140-180℃得到反应溶液A；

(3)向所述反应溶液A中加入碱性氧化物，全程惰性气体保护，缓慢升温至220-250℃，保温90-120min，快速升温到320-340℃，保温2h，得到浆状反应物B；

(4)向所述浆状反应物B中加入占浆状反应物B质量2.5-15％的硬硅钙石晶须，全程惰性气体保护，保温90min，待反应物B冷却，滤洗干燥，得到聚醚醚酮/硬硅钙石晶须复合材料；

(5)将得到的复合材料研磨，注塑成型，得到聚醚醚酮/硬硅钙石晶须复合材料骨修复支架。

作为上述技术方案的优选，本发明提供的聚醚醚酮硬硅钙石晶须复合材料骨修复支架的制备方法进一步包括下列技术特征的部分或全部：

作为上述技术方案的改进，所述步骤(1)中硅溶液为0.05mol/L硅酸钾溶液，所述钙溶液为氢氧化钙溶液，两种反应溶液的摩尔比为1:1；高温高压条件为230-250℃，5±0.2MPa。

作为上述技术方案的改进，所述步骤(2)中对苯二酚与4，4’-二氟二苯甲酮摩尔比为1:1。

作为上述技术方案的改进，所述步骤(2)中惰性气体为氮气或者氩气；缓慢升温的速率为2℃/min。

作为上述技术方案的改进，所述步骤(3)中碱性氧化物为碳酸钠或者碳酸钾。

作为上述技术方案的改进，所述步骤(3)中惰性气体为氮气或者氩气。