[发明专利]一种α-酮酯化合物的制备方法有效

专利信息
申请号: 202011572314.0 申请日: 2020-12-25
公开(公告)号: CN112679291B 公开(公告)日: 2023-03-17
发明(设计)人: 岳会兰;魏伟;刘瑞生;吕玉芬 申请(专利权)人: 中国科学院西北高原生物研究所
主分类号: C07B41/06 分类号: C07B41/06;C07C67/313;C07C69/738;C07C69/76;C07C253/30;C07C255/57;C07D285/14
代理公司: 山东知圣律师事务所 37262 代理人: 张公稳
地址: 810000 *** 国省代码: 青海;63
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摘要:
搜索关键词: 一种 酯化 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种α-酮酯化合物的制备方法,其特征在于, 将结构式I所示的α-重氮酯化合物和光催化剂混合,然后加入有机溶剂充分混合,可见光灯照射反应,在空气或氧气下,室温反应2-12小时,TLC薄层色谱监测反应完毕后,用乙酸乙酯提取反应液,提取液经处理得粗产物,粗产物经分离提纯得到通式II所示的α-酮酯化合物;

I II

上式中R1为任意取代的芳基或杂芳基;R2为任意取代的1-6碳烷基、烯丙基,苄基、环烷基或芳基;

其中:所述光催化剂为水溶伊红、9-芴酮、亚甲基蓝、吖啶红、2,4,5,6-四(9-咔唑基)-间苯二腈、曙红B、孟加拉玫瑰红B或醇溶伊红;

所述有机溶剂为乙腈、二甲基亚砜、1,4-二氧六环、丙酮;

所述可见光灯光源为功率3w-60w的蓝色LED灯、3w-60w的白色LED灯或功率为3w-60w绿色的LED灯。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,式I所述的化合物和光催化剂的摩尔比为1:0.01~1:0.05。

3.根据权利要求1或2任一项所述的制备方法,其特征在于,反应在空气中反应,所述室温反应为25℃。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述浓缩处理的步骤:通过薄层色谱监测反应完成后,加入乙酸乙酯提取反应液, 提取液在0.07-0.10Mpa的压强状态下真空减压浓缩处理,得到不含有机溶剂的粗产物。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述分离提纯采用柱层析分离提纯,具体的步骤为:用石油醚和乙酸乙酯的混合洗脱剂对粗产物进行冲洗,然后通过硅胶柱进行柱层析处理得到通式II所示的物α-酮酯;其中所述的石油醚和乙酸乙酯的体积比为50:1。

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