[发明专利]一种以废旧聚酯纤维为原料制备对苯二甲酸乙二醇酯的方法

说明书

本发明公开了一种以废旧聚酯纤维为原料制备对苯二甲酸乙二醇酯的方法，所述的方法是将含聚酯纤维（≧80%）的废旧聚酯纤维作为主要原料，改变聚酯纤维与醇解剂的投料顺序，先将醇解剂升温，再将废聚酯纤维按照先慢后快的投料方式投入反应器中，以达到快速醇解制备对苯二甲酸乙二醇酯的效果。本发明拟解决废旧聚酯纤维难以回收再利用的问题，同时制备的对苯二甲酸乙二醇酯（BHET）、及其二聚体、低聚体，可作为反应原料应用于制备纤维源聚酯多元醇、不饱和树脂等，应用于建材领域用的化工材料，实现固废资源综合利用、变废为宝，具有良好的环境、经济及社会效益。

技术领域

本发明属于资源回收再利用制备高性能材料前驱体技术领域，具体涉及一种以废旧聚酯纤维为原料制备对苯二甲酸乙二醇酯（BHET）的方法。

背景技术

PET，俗称聚酯纤维或涤纶。PET分子的几何规整性很高，并且具有刚性部分，这使得该聚合物具有优良的物理化学性能，因而被广泛应用于纤维、纺织业、薄膜、工程塑料等各个领域，随着我国经济水平的提高，居民消费水平也不断提高，涤纶需求量在近几年急剧增加，废旧聚酯纤维的数量也逐年上升。PET分子含有酯基，使其在强酸、强碱、高温和水分子的作用下容易发生分解，PET的许多化学反应均与酯基的结构有关，这为废弃PET的化学回收提供了可能。

目前，涤纶回收方法主要有物理回收和化学回收，物理回收会导致聚合物链缩短或被破坏，PET材料性能降低且回收重复的次数有限。而化学回收技术是通过化学反应使PET分子链中的酯链断裂，转化为分子量相对较低的中间体对苯二甲酸乙二醇酯(BHET)，或者是将PET完全降解为对苯二甲酸二甲酯(DMT)、精对苯二甲酸(TPA)等单体，或者产物可以通过再聚合、改性等方法来制取其它产品。与物理回收方法相比，化学回收能够将资源最大化利用，真正实现资源循环，故其化学回收技术是首选的考虑方向。

本发明使用二元醇醇解废聚酯纤维制备对苯二甲酸乙二醇酯（BHET），由于涤纶回收价格低廉，减少制备PET原料对苯二甲酸（TPA）和乙二醇（EG）的使用量，从而达到节约资源的目的，同时制备的（BHET）可制备多种产品，实现真正的变废为宝。

发明内容

针对上述背景技术的问题，本发明的目的旨在解决废旧聚酯纤维难以回收再利用的问题，提供一种用废旧聚酯纤维制备对苯二甲酸乙二醇酯（BHET）的方法。

为实现上述目的，本发明采用如下方案:

一种以废旧聚酯纤维为原料快速醇解制备对苯二甲酸乙二醇酯（BHET）的方法，其特征在于，制备工艺如下：

A. 将收集到的废旧聚酯纤维去除杂质后，用沸水清洗掉聚酯纤维表面水溶性油脂，再用去离子水清洗三遍，然后将其剪成规格为10cm的细线，放置恒温干燥箱，烘干至恒重。

B. 将二元醇和醇解催化剂按一定比例投入反应釜，通入氮气，用0.5小时升温至210-230℃，然后加入一定量的步骤A获得的干燥废旧聚酯纤维，在0.5-1小时内投完废旧聚酯纤维于反应釜中，投料结束后，再保温0.5-2小时，至醇解液体产物酸值至5±2mgKOH/g时，醇解完全；

C. 加沸去离子水于反应釜中，趁热抽滤分离未反应的杂质，同时使用沸水清洗抽滤的不溶物三次，和滤液收集在一起，将滤液放置冰箱冷却，使其在低温冷却结晶，最后过滤得到的晶体为废旧聚酯纤维醇解的产物BHET。

D. 将所得的废旧聚酯纤维醇解的产物BHET在恒温干燥箱内烘干。

所述的废旧聚酯纤维选自聚酯纤维生产加工过程中产生的废料、边角料。这部分废料较清洁，可直接作为原料加以再利用（含量≧80%）。

所述的二元醇选自二甘醇、丙二醇、乙二醇中的一种或多种。

所述的废旧聚酯纤维和二元醇的质量比为2-0.5:1，醇解催化剂用量为废旧聚酯纤维的质量的0.1%-0.5%。

所述的醇解催化剂选自氧化锌、氯化锡或醋酸锌。