[发明专利]掺镓晶体硅锅底料的回收方法、掺镓晶体硅

说明书

本发明公开了一种掺镓晶体硅锅底料的回收方法，包括以下步骤：砸碎；将锅底料砸碎，制备得到一定粒度的小料；烘烤；将所述小料在一定温度下烘烤一定时间，并自然降温冷却；酸洗；将所述烘烤完的所述小料浸入酸溶液中进行一定时间的酸洗；清洗烘干；将酸洗后所述小料用清水漂洗干净并烘干；提纯；将所述清洗烘干后的小料装入晶体生长炉中进行长晶提纯排杂，制备得到掺镓回收硅锭；去头尾；将所述提纯后的所述掺镓回收硅锭的头部或头部和尾部去除一定长度，得到掺镓硅块原料。本发明提供的一种掺镓晶体硅锅底料的回收方法，可有效去除掺镓锅底料中镓元素含量，使其可被回收利用，降低了硅片制造成本。

技术领域

本发明涉及硅料回收处理领域，尤其涉及一种掺镓晶体硅锅底料的回收方法和掺镓晶体硅。

背景技术

掺镓硅片解决了硅片中的光衰问题，但由于镓元素分凝系数过小(0.008)，单晶拉制结束后镓元素绝大部分富集在单晶锅底料中，该部分硅料由于杂质较多，单晶厂家不再回收使用，相比多晶铸锭对硅料中杂质容忍度较高，原则上可将其重复利用，但其硅料中由于镓元素含量过高，直接使用会影响铸锭电阻率分布。

相关技术中，CN101016155A中提供了一种直拉法生长硅单晶产生的锅底料的除杂方法，该方法采用粉碎-酸洗-清洗烘干的步骤将单晶硅中的锅底料进行除杂处理，使其可被作为太阳能级别硅料原料使用，但该方法主要用于去除锅底料中的氮化硅、碳化硅等夹杂杂质，可用于掺硼锅底料的回收使用。掺镓单晶锅底料单炉重量在5kg左右，而镓元素含量为31g左右，此时锅底料中镓元素浓度理论计算为1.25*10²⁰atoms/cm³，超过了镓元素在硅中的极限固浓度，大量的镓原子富集在锅底料中若不进行处理，很难将掺镓锅底料进行回收利用。

发明内容

为解决上述问题，本发明的目的在于提出一种掺镓晶体硅锅底料的回收方法，通过该回收方法可将锅底料中的镓浓度去除70％以上，从而使得掺镓锅底料能有效回收利用。

本发明的一方面公开了一种掺镓晶体硅锅底料的回收方法，包括以下步骤：

S1：砸碎；将锅底料砸碎，制备得到一定粒度的小料；

S2：烘烤；将所述小料在一定温度下烘烤一定时间，并自然降温冷却；

S3：酸洗；将所述烘烤完的所述小料浸入酸溶液中进行一定时间的酸洗；

S4：清洗烘干；将酸洗后所述小料用清水漂洗干净，并烘干；

S5：提纯；将所述清洗烘干后的小料装入晶体生长炉中进行长晶提纯排杂，制备得到掺镓回收硅锭；

S6：去头尾；将所述提纯后的所述掺镓回收硅锭的头部或头部和尾部去除一定长度，得到掺镓硅块原料。

由此通过该方法不仅可有效去除锅底料中的夹杂杂质，而且能将锅底料中镓元素去除70％以上，从而使得锅底料可被回收利用。

在本发明的一些实施例中，所述步骤S1中所述小料的粒径为5-20mm。

在本发明的一些实施例中，所述步骤S2中所述烘烤温度为30-600度，所述烘烤时间为10-180分钟。

在本发明的一些实施例中，所述步骤S3中所述酸溶液为盐酸、硫酸或氢氟酸中的至少一种，浸泡时间为1-4小时。

在本发明的一些实施例中，所述步骤S3中所述酸溶液为质量分数为65％-98％的硫酸，浸泡时间是1.5-3小时；或，所述步骤S3中所述酸溶液为质量分数为20％-37％的盐酸，浸泡时间是1-4小时。

在本发明的一些实施例中，所述步骤S4中将所述酸洗后的所述粉体用超声波和纯水漂洗干净。