[发明专利]一种锡酸锌包覆二氧化锡核壳结构的制备方法有效
| 申请号: | 202011569636.X | 申请日: | 2020-12-26 | 
| 公开(公告)号: | CN112646392B | 公开(公告)日: | 2022-01-14 | 
| 发明(设计)人: | 张继;李跃;杨辉;吴春春;沈涛 | 申请(专利权)人: | 浙江大学温州研究院 | 
| 主分类号: | C09C1/00 | 分类号: | C09C1/00;C09C3/12;C09C3/06;C09C3/04 | 
| 代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 周世骏 | 
| 地址: | 325006 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 锡酸锌包覆二 氧化 锡核壳 结构 制备 方法 | ||
1.一种锡酸锌包覆二氧化锡核壳结构的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)室温下将ZnCl2溶解在去离子水中,充分搅拌得到浓度为0.01~0.09mol/L的溶液;将氨水溶液均匀滴加到ZnCl2溶液中,调节溶液pH值为8.5~10,形成A溶液;
(2)室温下将Na2SnO3溶解在去离子水中,充分搅拌得到浓度为0.1~0.5mol/L的溶液;将氨水溶液均匀滴加到Na2SnO3溶液中,调节溶液pH 为7;然后在搅拌状态下,将与NaSnO3同等质量的硅烷偶联剂KH560继续滴加到该溶液中,形成B溶液;然后移至20 ~ 80 ℃的水浴中,继续搅拌2 ~ 6 h,备用;
(3)在20~80 ℃水浴和搅拌条件下,将A溶液滴加到B溶液中,获得均匀的混合溶液,持续搅拌时间为30min~1h;
(4)将步骤(3)得到的混合溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中,在165~200℃条件下水热反应24~48h;反应结束后,自然冷却至室温;
(5)离心分离或过滤水热反应产物,先后用去离子水和无水乙醇反复洗涤至溶液中无可溶性离子,烘干后获得白色粉体备用;
(6)将步骤(5)所获的粉体置于箱式电阻炉中,在500~1000°C煅烧1~6h;随炉冷却后获得的粉体,即为锡酸锌包覆二氧化锡核壳结构粉体。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,氨水溶液的质量百分比浓度为5~25%,滴加速度为20~45滴/分钟。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所滴加的硅烷偶联剂KH560是以无水乙醇稀释的溶液,硅烷偶联剂KH560与无水乙醇的质量比为1∶5。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,硅烷偶联剂KH560的滴加速度为70~100滴/分钟。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,搅拌速度为80~120转/分钟。
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