[发明专利]一种用于导电银胶的片状银粉的制备方法有效

专利信息
申请号: 202011568578.9 申请日: 2020-12-25
公开(公告)号: CN112756617B 公开(公告)日: 2022-07-26
发明(设计)人: 李文焕;王亚平;朱万钢;王星 申请(专利权)人: 苏州银瑞光电材料科技有限公司
主分类号: B22F9/04 分类号: B22F9/04;B22F9/24;B22F1/068;B22F1/142
代理公司: 北京同辉知识产权代理事务所(普通合伙) 11357 代理人: 廖娜
地址: 215000 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 用于 导电 片状 银粉 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种用于导电银胶的片状银粉的制备方法,

a、化学合成

采用微晶银粉及超细银粉的制备工艺进行基础银粉的制备;

b、球磨加工

①改性剂处理:将碳酸钠和碳酸钾易溶于水、难溶或不溶于醇的无机盐通过破碎机破碎,过300目筛网获得均匀的小颗粒;

②按照银粉:改性试剂=1:0.05~0.50的比例配料,加入到混料机中,混料10~30min;

③将混合均匀的银粉与改性试剂的混合物加入球磨机中,按照混合物:助剂:醇=1:0.002~0.01:0.05~0.30的比例配料,加入到球磨机中,再加入2~6mm氧化锆球,加入量为混合物的2~6倍,球磨转速80~200r/min,球磨4~8h,球磨时的冷却循环水温度设置为5~10℃;

④球磨结束后,将银粉用去离子水清洗至电导率≤20μS/cm,然后用无水乙醇脱水,50~80℃干燥8-15小时至恒重;

⑤将干燥后的银粉继续在150~200℃处理0.5~2.0h;

c、将处理后的银粉通过300目筛网过筛获得片状银粉,进行测试;

其特征在于,包括以下步骤:

a、化学合成

1)制备氧化液溶液,将3kg硝酸银溶于15L去离子水中,0.85kg氢氧化钠溶于4L去离子水中,将氢氧化钠溶液通过蠕动泵加入硝酸银溶液中,控制溶液温度60~65℃,配置成氧化液溶液;

2)制备还原剂溶液,将0.8kg乙二醇、0.6kg葡萄糖溶于3L去离子水中,然后加入50g聚乙二醇,控制溶液温度60~65℃,配置成还原液;

3)将还原液溶液以1L/min的流速加入氧化液溶液中;

4)经过滤、清洗,获得银粉半成品;

b、球磨加工

①改性剂处理:将碳酸钠通过破碎机破碎,过300目筛网获得均匀的小颗粒;

②按照银粉:改性试剂=1:0.05~0.50的比例配料,将1kg银粉、100g碳酸钠加入到混料机中,混料20min;

③将混合均匀的银粉与碳酸钠的混合物加入球磨机中;在200ml丙醇中加入3g油酸酰胺,搅拌溶解后,加入到球磨机中,再加入3mm氧化锆球4kg,球磨转速120r/min,球磨6h,球磨时的冷却循环水温度设置为5℃;

④球磨结束后,将银粉用去离子水清洗至电导率≤20μS/cm,然后用无水乙醇脱水,60℃干燥10小时至恒重;

⑤将干燥后的银粉继续在150℃处理2.0h。

2.根据权利要求1所述的一种用于导电银胶的片状银粉的制备方法,其特征在于:所述助剂为碳链长度小于20的醇、脂肪酸、酯和酰胺中的一种或多种。

3.根据权利要求1或2所述的一种用于导电银胶的片状银粉的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

b、球磨加工

①改性剂处理:将碳酸钾通过破碎机破碎,过300目筛网获得均匀的小颗粒;

②将1kg银粉、80g碳酸钾加入到混料机中,混料30min;

③将混合均匀的银粉与碳酸钾的混合物加入球磨机中;在150ml乙醇中加入5g硬脂酸,搅拌溶解后,加入到球磨机中,再加入4mm氧化锆球5kg,球磨转速200r/min,球磨4h,球磨时的冷却循环水温度设置为5℃;

④球磨结束后,将银粉用去离子水清洗至电导率≤20μS/cm,然后用无水乙醇脱水,60℃干燥10小时至恒重;

⑤将干燥后的银粉继续在200℃处理1.0h。

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