[发明专利]一种用于导电银胶的片状银粉的制备方法有效
申请号: | 202011568578.9 | 申请日: | 2020-12-25 |
公开(公告)号: | CN112756617B | 公开(公告)日: | 2022-07-26 |
发明(设计)人: | 李文焕;王亚平;朱万钢;王星 | 申请(专利权)人: | 苏州银瑞光电材料科技有限公司 |
主分类号: | B22F9/04 | 分类号: | B22F9/04;B22F9/24;B22F1/068;B22F1/142 |
代理公司: | 北京同辉知识产权代理事务所(普通合伙) 11357 | 代理人: | 廖娜 |
地址: | 215000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 导电 片状 银粉 制备 方法 | ||
1.一种用于导电银胶的片状银粉的制备方法,
a、化学合成
采用微晶银粉及超细银粉的制备工艺进行基础银粉的制备;
b、球磨加工
①改性剂处理:将碳酸钠和碳酸钾易溶于水、难溶或不溶于醇的无机盐通过破碎机破碎,过300目筛网获得均匀的小颗粒;
②按照银粉:改性试剂=1:0.05~0.50的比例配料,加入到混料机中,混料10~30min;
③将混合均匀的银粉与改性试剂的混合物加入球磨机中,按照混合物:助剂:醇=1:0.002~0.01:0.05~0.30的比例配料,加入到球磨机中,再加入2~6mm氧化锆球,加入量为混合物的2~6倍,球磨转速80~200r/min,球磨4~8h,球磨时的冷却循环水温度设置为5~10℃;
④球磨结束后,将银粉用去离子水清洗至电导率≤20μS/cm,然后用无水乙醇脱水,50~80℃干燥8-15小时至恒重;
⑤将干燥后的银粉继续在150~200℃处理0.5~2.0h;
c、将处理后的银粉通过300目筛网过筛获得片状银粉,进行测试;
其特征在于,包括以下步骤:
a、化学合成
1)制备氧化液溶液,将3kg硝酸银溶于15L去离子水中,0.85kg氢氧化钠溶于4L去离子水中,将氢氧化钠溶液通过蠕动泵加入硝酸银溶液中,控制溶液温度60~65℃,配置成氧化液溶液;
2)制备还原剂溶液,将0.8kg乙二醇、0.6kg葡萄糖溶于3L去离子水中,然后加入50g聚乙二醇,控制溶液温度60~65℃,配置成还原液;
3)将还原液溶液以1L/min的流速加入氧化液溶液中;
4)经过滤、清洗,获得银粉半成品;
b、球磨加工
①改性剂处理:将碳酸钠通过破碎机破碎,过300目筛网获得均匀的小颗粒;
②按照银粉:改性试剂=1:0.05~0.50的比例配料,将1kg银粉、100g碳酸钠加入到混料机中,混料20min;
③将混合均匀的银粉与碳酸钠的混合物加入球磨机中;在200ml丙醇中加入3g油酸酰胺,搅拌溶解后,加入到球磨机中,再加入3mm氧化锆球4kg,球磨转速120r/min,球磨6h,球磨时的冷却循环水温度设置为5℃;
④球磨结束后,将银粉用去离子水清洗至电导率≤20μS/cm,然后用无水乙醇脱水,60℃干燥10小时至恒重;
⑤将干燥后的银粉继续在150℃处理2.0h。
2.根据权利要求1所述的一种用于导电银胶的片状银粉的制备方法,其特征在于:所述助剂为碳链长度小于20的醇、脂肪酸、酯和酰胺中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的一种用于导电银胶的片状银粉的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
b、球磨加工
①改性剂处理:将碳酸钾通过破碎机破碎,过300目筛网获得均匀的小颗粒;
②将1kg银粉、80g碳酸钾加入到混料机中,混料30min;
③将混合均匀的银粉与碳酸钾的混合物加入球磨机中;在150ml乙醇中加入5g硬脂酸,搅拌溶解后,加入到球磨机中,再加入4mm氧化锆球5kg,球磨转速200r/min,球磨4h,球磨时的冷却循环水温度设置为5℃;
④球磨结束后,将银粉用去离子水清洗至电导率≤20μS/cm,然后用无水乙醇脱水,60℃干燥10小时至恒重;
⑤将干燥后的银粉继续在200℃处理1.0h。
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