[发明专利]5-(2,6-二氨基-4-羧基苯氧基)间苯二甲酸及其制备方法与应用

权利要求书

1.式1所示化合物，

2.权利要求1所述的化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：先将5-羟基-1，3-二苯甲酸甲酯和4-氯-3，5-二硝基苯甲酸反应制备得到中间产物SA1，然后经过酯的水解，得到中间产物SA2，再经过氢化反应得到目标化合物。

3.如权利要求2所述的化合物的制备方法，其特征在于，中间产物SA1的制备方法包括如下步骤：将无水DMSO、氢氧化钾，5-羟基-1，3-二苯甲酸甲酯，在惰性气氛下搅拌；然后加入4-氯-3，5-二硝基苯甲酸溶于DMSO中，加热反应混合物；惰性气氛保护下，一定温度下加热搅拌一定时间，待检测反应一种原料消失后，停止加热，冷却至室温后，反应混合物倒入冰水中，加入盐酸酸化调到pH之后，再次搅拌一段时间，过滤、水洗、干燥得粗产品，把粗产品应一步提纯干燥得到黄色固体产物SA1；

优选的，所述氢氧化钾、5-羟基-1，3-二苯甲酸甲酯、4-氯-3，5-二硝基苯甲酸质量比为6.0～18.0：10.0～30.0：12.0～36.0；

优选的，第一次加入无水DMSO与第二次加入DMSO的体积比为80～150：10～30；

优选的，所述惰性气氛为氩气气氛；

优选的，所述搅拌时间为0.5～2小时；

优选的，加入4-氯-3，5-二硝基苯甲酸溶于DMSO中，加热反应混合物至100～150℃；

优选的，惰性气氛保护下，100～150℃下加热搅拌3～6小时；

优选的，盐酸酸化调到pH为2.5-3.5；

优选的，再次搅拌时间为0.5-1.5小时。

4.如权利要求2所述的化合物的制备方法，其特征在于，中间产物SA2的制备方法包括如下步骤：将SA1和甲醇的混合物搅拌，然后加入氢氧化钾溶液，然后加热回流，冷却至室温，加入水，随后加入盐酸酸化，静置后，过滤、水洗得纯的黄色固体产物SA2；

优选的，SA1和氢氧化钾的质量比为60～180：3.0～6.0；

优选的，所述加热回流时间为5-7小时；

优选的，盐酸酸化至pH小于1。

5.如权利要求2所述的化合物的制备方法，其特征在于，过氢化反应包括如下步骤：将SA2和甲醇混合，待固体原料全部溶解后，加入Pd/C催化剂，氢气置换后，在1～6个大气压下，使反应在油浴加热下搅拌过夜，待冷却至室温后，打开反应釜盖，过滤、甲醇洗涤，浓缩，得到的灰色固体产物即为目标化合物；

优选的，所述SA2与Pd/C催化剂的质量比为6～25：0.025～0.1；

优选的，Pd/C催化剂中Pd含量为5～20wt％；

优选的，所述过氢化反应在耐压反应釜中进行；

优选的，油浴温度为50～100℃。

6.如权利要求2所述的化合物的制备方法，其特征在于，还包括进一步提纯的步骤：将SA1粗产品与甲醇混合，然后混合物在超声波下进行充分溶解，然后静置、过滤、少量甲醇洗涤，得到纯的SA1。

7.一种金属配合物，其特征在于，权利要求1所述的化合物或权利要求2-6任一项制备方法制得的化合物作为配体，金属离子作为中心形成的金属配合物；

优选的，所述金属离子为铜离子。

8.如权利要求7所述的金属配合物，其特征在于，所述配体与金属离子以多齿配位方式形成金属配合物。

9.权利要求7或8所述的金属配合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：配体、金属盐与溶剂混合于反应釜中，密封，高温反应一段时间；

优选的，配体和金属盐摩尔比例：1：0.5～1：4；

优选的，溶剂体积比例：N,N-二甲基乙酰胺：水＝2：0.2～2：1；

优选的，反应温度为80～100℃；

优选的，反应时间为16～48小时。

10.权利要求7或8所述的金属配合物或权利要求9所述的金属配合物的制备方法制得的产物在CO₂吸附中的应用。