[发明专利]促进剂DCBS的合成方法

说明书

本发明属于橡胶促进剂领域，具体涉及一种促进剂DCBS的合成方法，采用下述步骤：(1)将MBT、二环己胺、以及溶剂在搅拌条件下混合，待MBT全部溶解后形成原料液；(2)将配好的原料液以及双氧水，连续泵入填好催化剂的浆态床反应器中进行氧化反应(3)将浆态床反应器内流出的物料经收集后，沉降分层并收集有机相，有机相降温析出有机物；(4)过滤得到的粗DCBS经水洗，烘干后，即可得到DCBS成品。本发明的提供一种以Cu/Co/Mn三金属氧化物负载在载体上的固体催化剂为催化剂，在浆态床反应器中，制备硫化促进剂DCBS,该工艺具有反应速度快，产物收率高。

技术领域

本发明属于橡胶促进剂领域，具体涉及一种促进剂DCBS的合成方法。

背景技术

促进剂DCBS(中文名N,N-二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺)为后效性促进剂，在橡胶中分散性能好，在胶料中烧焦时间长，操作安全性高，具有硫化促进及粘合作用，适用于高活性补强剂量大的胶料，特别适用于子午线轮胎。因此，随着轮胎产量和轮胎子午化率的提高，促进剂CBS、TBBS和DCBS近年来用量大幅增加。据中国橡胶工业协会统计，2014年我国促进剂总产量37.5万吨，其中CBS、TBBS和DCBS为代表的迟效性次磺酰胺类促进剂占促进剂产量的42.51％。目前橡胶硫化促进剂DCBS的产业化方法为以次氯酸钠为氧化剂，但其生产废水量大，对环境保护不利。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中的缺点，提供一种促进剂DCBS的合成方法。

为实现本发明的目的，本发明采用的技术方案为：

一种促进剂DCBS的合成方法，采用下述步骤：

(1)将MBT、二环己胺、以及溶剂在搅拌条件下混合，待MBT全部溶解后形成原料液；

(2)将配好的原料液以及双氧水，连续泵入填好催化剂的浆态床反应器中进行氧化反应，其中所述的催化剂为Cu/Co/Mn三金属氧化物负载在载体上的固体催化剂；

(3)将浆态床反应器内流出的物料经收集后，沉降分层并收集有机相，有机相降温析出有机物，过滤洗涤后即可得到粗DCBS；

(4)过滤得到的粗DCBS经水洗，烘干后，即可得到DCBS成品。

所述的Cu/Co/Mn三金属氧化物中Cu/Co/Mn的摩尔比为6:3:1。

步骤(2)中所述的载体为活性炭、分子筛、氧化铝、氧化硅中的一种。

步骤(1)中MBT、二环己胺、溶剂的质量比为1:1-1.5:6-30。

步骤(1)中所述的溶剂为水、异丙醇和甲苯的混合物、水、异丙醇和环己烷的混合物、或者水、异丙醇和环己烷的混合物。

优选的，步骤(2)中原料溶液中MBT与双氧水中有效含量的质量比为1：0.1-0.15；反应温度为40-70℃；原料MBT的进料质量空速为0.2h^-1-2h^-1。

所述的催化剂采用下述步骤制备：将CuCl₂，CoCl₂，MnCl₂溶解到离子水中，形成金属离子水溶液，在常温搅拌状态下，向该金属离子水溶液中快速加入过量的碱金属水溶液，使得反应体系呈现强碱性，溶液中的金属离子形成氧化物或氢氧化物的混合沉淀；碱金属水溶液加入完毕后，将沉淀浆料加入研磨机中进行研磨，研磨形成氧化物或氢氧化物的浆料；将研磨后的浆料与载体颗粒混合后，过滤得到催化剂颗粒；将催化剂颗粒焙烧，400℃下焙烧1.5h，即可得到成品催化剂。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：