[发明专利]一种制备微孔氟化锂的方法

说明书

本发明公开了一种制备微孔氟化锂的方法，包括以下步骤：制备氟化钠浆料，将氢氧化锂母液缓慢滴加入氟化钠浆料中，并搅拌，加热温度为70‑95℃，滴加速度为6‑10mL/min,滴加结束后继续搅拌保温20‑45min得到白色氟化锂，离心分离；水洗、球磨、造孔、干燥，得到微孔氟化锂。以氟化钠浆料为原料，克服其不易溶解的弊端，同时又利用其微溶的特性，在氢氧化锂母液向氟化钠浆料中滴加时，水中游离态的氟离子很少，反应的粒径可控，反应浓度可控，有利于氟化钠细颗粒物的制备，提高了生产效率。

技术领域

本发明涉及于氟化锂制备的技术领域，特别涉及一种制备微孔氟化锂的方法。

背景技术

随着锂电行业的迅速发展，对氟化锂的需求日益迫切。目前氟化锂的制备主要以高纯碳酸锂和氟化氢为原料，反应条件苛刻且过程中有二氧化碳生成，生产成本较高，另外氟化氢及其危险，运输和储存成本高，而氟化钠用途范围窄，成本较低，氢氧化锂母液回收可以达到资源多次利用最大化。但是氟化钠的溶解性不好，在水溶液中必须加热搅拌并加入大量的水，溶解氟化钠增加了生产的能耗，同时也使得生产效率不高。同时氟化钠和氢氧化锂反应时，需要控制反应速率，以防止沉淀物的粒径过大，反应的控制非常麻烦。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备微孔氟化锂的方法。

本发明采用的技术方案是：

一种制备微孔氟化锂的方法，包括以下步骤：

步骤1：制备氟化钠浆料：将氟化钠加入去离子水中，常温下搅拌成浆料，所述浆料的质量浓度为20-40%；

步骤2：将氢氧化锂母液缓慢滴加入氟化钠浆料中，并搅拌，加热温度为70-95℃，滴加速度为6-10mL/min,滴加结束后继续搅拌保温20-45min得到白色氟化锂，离心分离；

步骤3：用洗水对氟化锂处理至PH=7-8，加入水得到氟化锂浆料，将氟化锂浆料于球磨机中球磨0.5-2h，球磨结束后进行过滤，洗涤，得；

步骤4：将步骤3的细颗粒氟化锂在惰性气氛下干燥造孔，温度为100-120℃，时间为1-2h；再于真空干燥箱中干燥，温度控制80-120℃，时间控制为8-12h，得微孔氟化锂。

进一步的，氢氧化锂母液为Li2O含量为50~70 g/L 的氢氧化锂溶液，氟化钠与氢氧化锂的物质的量比例为1:1~1.7:1。

进一步的，所述步骤2中洗水为氢氧化锂母液、氟化锂饱和溶液、热纯水中的一种或多种。

进一步的，所述步骤3中惰性气体为氮气或氩气的一种或几种。

进一步的，所述浆料的质量浓度为30%。

本发明的优点：以氟化钠浆料为原料，克服其不易溶解的弊端，同时又利用其微溶的特性，在氢氧化锂母液向氟化钠浆料中滴加时，水中游离态的氟离子很少，反应的粒径可控，随着反应的进行，氟化钠逐渐在溶液中溶解成离子形态，反应浓度可控，有利于氟化钠细颗粒物的制备。此改动克服了惯用的思维模式，打破必须要将反应物全部溶解的常用技术手段，带来了如上两个意想不到的效果，提高了生产效率。

具体实施方式

实施例1

将40.6g 氟化钠混合于水中，常温下制备固含量为40%的浆料，将Li2O含量为55g/L 的氢氧化锂母液缓慢滴加到浆料中，加入的量为738mL，滴加时间约 92 min。滴加结束后保温30min，保温结束后离心分离，得到白色固体33.6g。加入90℃热水进行搅洗至洗水PH=7-8，离心后得白色固体31.4g，加入40mL的纯水混合后于球磨机中球磨30min，球磨结束后进行过滤洗涤，得细颗粒氟化锂，在氮气气氛下，120℃干燥1h后再于真空干燥箱中80℃真空干燥8h，得到微孔氟化锂27.6g，滤液及洗水混入母液中循环利用。

实施例2