[发明专利]一种固态电解质材料的制备方法

权利要求书

1.一种固态电解质材料的制备方法，所述固态电解质材料为硫化物固态电解质材料，其特征在于，是一种采用真空快淬工艺制备固态电解质材料的方法，具体包括如下步骤：

S1、真空感应熔炼：在感应熔炼装置中对固态电解质材料的原料进行真空感应熔炼；

S2、真空快淬：通过高速旋转的快淬辊装置对熔融状态的熔液急速冷却实施快淬，得到固态电解质材料；快淬辊装置的辊面的线速度控制在1～100m/s范围内，同时控制辊面的圆跳动控制在3μm以内。

2.根据权利要求1所述的固态电解质材料的制备方法，其特征在于，

步骤S2的真空快淬过程具体包括：

S201、浇注：通过翻转机构将感应熔炼装置翻转倾倒，将装置内的熔液浇注至中间包；

S202、快淬：熔液通过中间包流出并落至高速旋转的快淬辊装置的辊面上，以获得小粒径、粒度分布集中的固态电解质材料。

3.根据权利要求2所述的固态电解质材料的制备方法，其特征在于，

步骤S201中，中间包具有加热控温功能，通过中间包使浇注其中的熔液保持一定的温度，所述中间包采用溢流式或底部带喷嘴的底漏式结构。

4.根据权利要求1所述的固态电解质材料的制备方法，其特征在于，

步骤S1之前还包括：

S0、保护进料：在隔绝外部大气和水分的环境下通过保护进料装置将固态电解质材料的原料装填入感应熔炼装置中；保护进料装置内抽真空和/或充保护气体，并设置氧气和水分监测仪器，在进料过程中，当进料环境中的水分或氧气浓度超出设置标准时会发出报警信号并停止进料进程。

5.根据权利要求4所述的固态电解质材料的制备方法，其特征在于，

步骤S1的真空熔炼过程具体包括：

S101、真空熔炼：加料完成后，关闭进料隔离阀门，感应熔炼装置内抽真空，使设备内本底真空度高于6.7×10^-1Pa，然后启动中频电源对物料进行加热；

S102、精炼：当物料完全熔化后，开始精炼过程，在精炼时需要对熔液进行接触式测温，以及时确定熔液温度是否达到合适的浇注温度，同时还需要通过在线组分监控系统的在线取样分析装置对坩埚内的熔液进行在线取样分析，当熔液的成分存在偏差时，通过在线组分监控系统的组分调节装置提供需要添加的组分调节物料，并将该组分调节物料通过保护进料装置加入坩埚内的熔液中进行成分调节；当熔液的温度和成分都达到要求时，开始进入浇注快淬过程。

6.根据权利要求5所述的固态电解质材料的制备方法，其特征在于，

步骤S101的熔炼过程中，通过氧气和水分监测仪器检测熔炼环境中的水分或氧气浓度，当熔炼环境中的水分或氧气浓度超出设置标准时会发出报警信号并停止熔炼进程。

7.根据权利要求5所述的固态电解质材料的制备方法，其特征在于，

步骤S101中，为防止物料挥发损失，在熔炼过程中充入一定压力的保护气体。

8.根据权利要求5所述的固态电解质材料的制备方法，其特征在于，

步骤S101中，熔炼过程的加热为中频感应加热，在材料电磁导通性较差时，在坩埚内加石墨内衬，通过热传导对物料进行加热。

9.根据权利要求1所述的固态电解质材料的制备方法，其特征在于，

所述制备方法还包括：

S3、出料：在快淬辊装置上急速冷却获得的固态电解质材料通过出料通道出料；出料通道末端设置有接料装置，接料装置内抽真空和/或充保护气体且接料装置具有水冷结构；接料装置与出料通道之间设置有出料阀门，出料阀门开启时，固态电解质材料通过出料通道进入接料装置中收纳；在出料过程中，当氧气和水分监测仪器监测到出料环境中的水分或氧气浓度超出设置标准时会发出报警信号并停止出料进程。

10.根据权利要求9所述的固态电解质材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括：

S4、排气：通过充放气系统进行排气，并在充放气系统的上游设置过滤系统，首先通过过滤网除去一部分固体污染物，然后经过过滤系统内设置的吸收材料，通过物理吸附和/或化学中和的方式对排放气体中可能含有的有毒害气体进行过滤去除。