[发明专利]一种镁系烷基化反应催化剂循环再生的方法

说明书

本发明提供一种镁系烷基化反应催化剂循环再生的方法，涉及工业废渣资源化利用的技术领域。该镁系烷基化反应催化剂循环再生的方法，具体操作如下：将废氧化镁催化剂干燥、粉碎，将粉碎后的废氧化镁催化剂进行焙烧，去除积碳，加入去离子水中，恒温搅拌为浆料，浆料在高速搅拌下通入适量的二氧化碳，然后过滤得到滤饼，滤饼干燥后的粉状固体作为前驱体，再加入铜、石墨等助剂，造粒、压片即可得到再生催化剂。本发明能有效回收利用使用后的废氧化镁催化剂，变废为宝；采用二氧化碳对镁化合物进行结构变换，省去了酸和碱的消耗，进而避免了含盐废水的处理；该方法工艺简单，全过程中有害物质得到有效控制，具有较高的环境和经济价值。

技术领域

本发明涉及工业废渣资源化利用的技术领域，具体为一种镁系烷基化反应催化剂循环再生的方法。

背景技术

烷基化羟基芳香族化合物有多种用途。例如，苯酚与甲醇经气相反应生产的邻甲酚，可用于消毒剂和防腐剂。苯酚与甲醇发生烷基化反应还可制备2,6-二甲基苯酚，其是聚合生产聚苯醚树脂的单体。高效的烷基化催化剂是工业化生产2,6-二甲基苯酚的关键，同样也是聚苯醚树脂工业化生产的关键技术之一。氧化镁单体催化剂因制备工艺简单，价格低廉，是工业上最主要的合成2,6-二甲基苯酚催化剂之一。

镁系烷基化催化剂制备简单，价格相对便宜，但催化剂的寿命仅仅为三个月左右。在最新的《国家危废名录》中，明确规定苯酚和甲醇合成2,6-二甲基苯酚过程中产生的废催化剂为危险废物，废物类别为小时W50废催化剂，废物代码为261-180-50。因此，该反应所使用的镁系废催化剂必须进行进行无害化处理，不得随意填埋。

废氧化镁催化剂中含有大量的镁资源，如果简单送到危废处理厂处理，会浪费资源。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种镁系烷基化反应催化剂循环再生的方法，解决了废氧化镁催化剂直接处理浪费资源的问题。

(二)技术方案

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种镁系烷基化反应催化剂循环再生的方法，包括如下制备方法：

步骤一.将废氧化镁催化剂干燥后，再将干燥后的废氧化镁催化剂进行粉碎研磨；

步骤二.将粉碎后的废氧化镁催化剂进行焙烧，去除积碳；

步骤三.将焙烧后的废催化剂加入一定温度的去离子水中，恒温搅拌为浆料；

步骤四.恒温条件下，高速搅拌步骤三所得浆料，持续通入适量的二氧化碳；

步骤五.将步骤四中的浆料，将浆料过滤得到滤饼，滤饼经干燥后得到粉状固体；

步骤六.以粉状固体为前驱体，加入铜组分、石墨等助剂，经造粒、压片成型后得到再生催化剂。

优选的，所述步骤一中废氧化镁催化剂粉碎颗粒的规格为过80-180目筛。

优选的，所述步骤二中废氧化镁催化剂粉末焙烧温度为300-700摄氏度，焙烧时间为2-6小时。

优选的，所述步骤三焙烧后的废氧化镁催化剂粉末加入到温度为60-100摄氏度的去离子水中，恒温搅拌时间为1-5小时，废氧化镁催化剂粉末与去离子水的质量为1：5-1：500。

优选的，所述步骤四中浆料通入二氧化碳气体，二氧化碳气体的流量控制在200-1200毫升每分钟每100克废氧化镁催化剂，搅拌速度控制在300转每分钟以上，恒温温度控制在60-100摄氏度。

优选的，所述步骤五中浆料通过真空抽滤、离心分离或板框压滤，得到滤饼，滤饼的干燥温度为60-150摄氏度，干燥时间为6-48小时。