[发明专利]一种高强度和高硬度的细晶α相氧化铝陶瓷的制备方法

说明书

本发明涉及一种高强度和高硬度的细晶α相氧化铝陶瓷的制备方法，将所述无定形氢氧化铝加热，烧结，获得。本发明所得材料具有高强度、高硬度。

技术领域

本发明属于氧化铝陶瓷材料及其制备领域，特别涉及一种高强度和高硬度的细晶α相氧化铝陶瓷的制备方法。

背景技术

α氧化铝陶瓷具有高刚度，优异的热稳定性和相对较低的密度，能够在高温高压等恶劣环境下使用，是一种常见的陶瓷材料，可用来制备绝缘耐压材料，耐火材料、表面涂层材料、以及高性能的复合材料等产品，有着及其广泛的应用前景。

目前，超细晶粒α氧化铝粉体的制备方法主要有水热法，球磨法等。水热法制备超细晶粒周期长，难以控制其晶粒均一性，对设备要求高，难以推广作为使用，本发明制备的超细晶粒α氧化铝粉体的晶粒尺寸更加细小。球磨法工艺制备超细α氧化铝粉体的是常用方法之一。微米级高纯度αAl2O3粉末，首先由行星式球磨机使用不锈钢球进行球磨。在室温下使用盐酸腐蚀研磨后的粉末，去除球磨过程中引入的Fe等杂质并获得分散的αAlO3纳米颗粒。并使用盐酸作为凝聚剂进行收集，从而提供了粒径分布窄的高纯度分散超细α氧化铝纳米颗粒。该方法容易引入杂质，产量低，烧结后的氧化铝块体，强度和硬度均降低。

专利CN107253701中公开了一种超薄二维纳米材料的制备方法，无法制备出20-30nm厚的无定形的氢氧化铝的片状粉体和得到片状α相超细晶粒氧化铝，本发明克服现有技术无法制备出较厚的无定形的氢氧化铝的片状粉体与片状α相超细晶粒氧化铝的缺陷。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种高强度和高硬度的细晶α相氧化铝陶瓷的制备方法，克服现有技术烧结温度过高，晶粒尺寸过大，硬度强度偏低的缺陷。

本发明的一种超细晶粒α相氧化铝陶瓷的制备方法，包括：

以氧化石墨烯为模板制备无定形氢氧化铝，将所述无定形氢氧化铝在空气中1100℃以上条件下加热，得到片状α相氧化铝，然后烧结，得到α相氧化铝陶瓷。

上述制备方法的优选方式如下：

所述无定形氢氧化铝具有由下列方法制备：

将氧化石墨烯加入甲酸铵-甲酸缓冲溶液中，得到分散液A；配制硫酸铝溶液和甲酸铵-甲酸缓冲溶液的混合液B；

分散液A升温至60-70℃下，然后将混合液B逐滴地滴加到分散液A中逐步滴加时间为30-35min，反应时间2-3h，再升温至100℃，反应3h，进行抽滤，干燥，为较为彻底除去残存的盐，要多次进行的冲洗和抽滤，得到无定形氢氧化铝。

所述的氧化石墨烯主要通过改良的Hummers,制备方法可参见Acs Nano,2010,4(8):4806-4814y。

所述分散液A中氧化石墨烯的浓度为0.6-1.0mg/mL；混合液B中硫酸铝的浓度为0.005-0.05mol/L；分散液A和混合液B的体积比为1：1。

所述甲酸铵-甲酸pH值在4-5之间，优选4.4-4.5。

所述硫酸铝为十八水合硫酸铝，纯度要高于99.99％。

所述无定形氢氧化铝为厚度在20-50nm的片状粉体。

所述加热温度为1100-1300℃时间为1-8h。

所述片状α相氧化铝的晶粒尺寸在35纳米以下。

所述烧结为液相烧结、无压烧结、放电等离子烧结、热压烧结中的一种。

进一步地，所述烧结具体工艺为放电等离子烧结，工艺参数如下：烧结温度为1200，升温速率为100/min，保温时间为10min，模具为石墨模具，烧结压力为50Mpa。