[发明专利]一种水质化学需氧量的检测方法

权利要求书

1.一种水质化学需氧量的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：

I.将水样、掩蔽剂和重铬酸钾标准溶液混合均匀，然后加入复合催化剂-混合酸溶液混合均匀后，在135-140℃的温度下，回流15-20min，得到混合溶液；

所述水样、掩蔽剂、重铬酸钾标准溶液和复合催化剂-混合酸溶液的体积比为（10-12）:（0.3-0.5）:（5-7）:（20-24）；

所述复合催化剂包括重量比为（3-4）:（1-2）:（0.5-1.0）的Ag₂SO₄溶液、MnSO₄溶液和Ce(SO₄)₂溶液；

所述混合酸包括体积比为（4-5）:（1.00-1.25）的H₂SO₄溶液和H₃PO₄溶液；

II.将混合溶液冷却至室温，然后向混合溶液中加入试亚铁灵指示剂溶液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至混合溶液的颜色由黄色变为红褐色后，停止滴定，记录硫酸亚铁铵标准溶液消耗体积V₁；

III.取与步骤I中水样相同体积的纯净水，按照步骤I和步骤II进行测定并记录硫酸亚铁铵标准溶液消耗体积V₀；

IV.根据步骤II和步骤III记录的V₁和V₀，计算得到化学需氧量；

所述复合催化剂-混合酸溶液采用以下方法制得：

将浓度为15-17g/L的H₂SO₄溶液和浓度为14.5-16.5g/L的H₃PO₄溶液混合均匀，得到混合酸；同时将浓度为5.5-7.5g/L的Ag₂SO₄溶液、浓度为7.5-13.5g/L的MnSO₄溶液和浓度为15-17g/L的Ce(SO₄)₂溶液混合均匀，得到复合催化剂；然后将复合催化剂和混合酸混合，静置1-2d，得到浓度为0.003-0.005g/ml的复合催化剂-混合酸溶液；

所述步骤I中，还加入磷酸氢二钠，且磷酸氢二钠与复合催化剂的重量比为（0.8-1.2）:1。

2.根据权利要求1所述的一种水质化学需氧量的检测方法，其特征在于：所述Ag₂SO₄溶液、MnSO₄溶液和Ce(SO₄)₂溶液的重量比为3:1:0.5；所述H₂SO₄溶液和H₃PO₄溶液的体积比为4:1。

3.根据权利要求1所述的一种水质化学需氧量的检测方法，其特征在于：所述步骤I中的掩蔽剂采用硝酸银溶液。

4.根据权利要求3所述的一种水质化学需氧量的检测方法，其特征在于：所述硝酸银溶液的浓度为250-252g/L。

5.根据权利要求1所述的一种水质化学需氧量的检测方法，其特征在于：所述步骤I中的重铬酸钾标准溶液的浓度为0.25-0.26mol/L。

6.根据权利要求1所述的一种水质化学需氧量的检测方法，其特征在于：所述步骤II中的硫酸亚铁铵标准溶液的浓度为0.05-0.1mol/L。

7.根据权利要求1所述的一种水质化学需氧量的检测方法，其特征在于：所述步骤I中，在水样、掩蔽剂、重铬酸钾标准溶液混合时还加入防爆沸玻璃珠。

8.根据权利要求1所述的一种水质化学需氧量的检测方法，其特征在于：所述磷酸氢二钠与复合催化剂的重量比为1:1。