[发明专利]一种聚四氟乙烯分散树脂凝聚母液的资源化方法有效
| 申请号: | 202011560211.2 | 申请日: | 2020-12-25 |
| 公开(公告)号: | CN114685700B | 公开(公告)日: | 2023-08-01 |
| 发明(设计)人: | 张金刚;胡斌;谭建明 | 申请(专利权)人: | 中昊晨光化工研究院有限公司 |
| 主分类号: | C08F6/22 | 分类号: | C08F6/22;C08F114/26 |
| 代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 钱云 |
| 地址: | 643201 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 聚四氟乙烯 分散 树脂 凝聚 母液 资源 方法 | ||
本发明提供一种聚四氟乙烯分散树脂凝聚母液的资源化方法,所述资源化方法包括:在凝聚母液中加入电解质后进行机械破乳,所述机械破乳的过程中通入洁净的惰性气体。本发明提供了一种聚四氟乙烯分散树脂凝聚母液的资源化方法,通过加入电解质后进行机械破乳以及机械破乳的过程中通入洁净的惰性气体,增加了对胶束的破坏能力,使得破乳更为彻底,提高了凝聚母液中剩余聚四氟乙烯树脂的回收率,高达95%以上。
技术领域
本发明涉及氟树脂合成技术领域,更具体地,涉及一种聚四氟乙烯分散树脂凝聚母液的资源化方法。
背景技术
聚四氟乙烯(PTFE)分散树脂的生产一般由聚合、凝聚、干燥三部分组成。具体地,是在高压反应釜中以水或其它溶剂为载体,加入分散剂、引发剂以及其它助剂,与四氟乙烯(TFE)单体进行反应,反应釜中的引发剂在一定温度下形成自由基并与单体进行链引发、链增长、链终止的聚合反应,由于分散剂在载体中形成胶束,而单体赠水亲油,因此整个反应是在胶束内部完成,最后在反应釜中得到乳白色的PTFE乳液,反应结束后将PTFE乳液输送料液贮槽,然后加无离子水将比重由1.2稀释到1.05后,再送至凝聚桶内,在机械搅拌的作用下破坏胶束,PTFE从胶束中分离出来形成有规则形状的PTFE树脂,得到的树脂送至干燥器干燥后作为商品销售出去。
每吨聚四氟乙烯树脂(按干料计算)凝聚后得到的母液有12吨,大多数企业将这部分母液作为工业废水直接排放。但是,由于现有聚四氟乙烯分散树脂生产工艺的限制,凝聚母液中含有少量的树脂以及聚合反应时添加的助剂(具体约0.1%的PTFE、30ppm的含氟表面活性剂以及少量的石蜡和其它助剂),这些物质随着凝聚母液排放出来,在环境中几乎无法自然降解,既危害了环境,又造成了一定的资源浪费。
目前,有少数报道采用加入金属盐凝聚破乳来回收母液中的聚四氟乙烯树脂,但采用该方法获得的聚四氟乙烯树脂为低端产品或回收率较低,总之效果不够理想。
发明内容
针对现有技术存在的问题,本发明提供一种聚四氟乙烯分散树脂凝聚母液的资源化方法,回收其中的高附加值成分,提高经济效益。
本发明采用以下技术方案:
本发明提供一种聚四氟乙烯分散树脂凝聚母液的资源化方法,包括:在凝聚母液中加入电解质后进行机械破乳,所述机械破乳的过程中通入洁净的惰性气体。
上述技术方案中,电解质的加入会破坏胶束的稳定性,惰性气体在机械力的作用下被切割成小气泡并附着在胶束上,随着不断切割变得更加细小,并逐步炸开进而增加了对胶束的破坏能力,使得破乳更为彻底,提高了凝聚母液中剩余树脂的回收率。其中,洁净的惰性气体可以为氮气、氩气、压缩空气等,由于压缩空气便宜易得,因此优先使用压缩空气。
优选地,所述电解质为碳酸氢铵,加入量为所述凝聚母液的0.02~0.08%。
进一步地,所述机械破乳的方式为剪切方式,剪切叶片的转速为2000~3000转/分钟。在电解质和所述强度剪切力的反复作用下,胶束的稳定性降低并相互碰撞,最终残留在母液中被胶束包裹的PTFE粒子挣脱胶束的束缚,从水相中分离出来。
本发明中经过所述机械破乳后,所述凝聚母液中聚四氟乙烯树脂的粒径为15~25微米。
本发明机械破乳的过程为二次凝聚的过程,相较于正常生产工艺中包含造粒和破乳两个作用的凝聚过程,该机械破乳所得的树脂粒径在15~25微米,比正常生产工艺中的出料粒径800~1000微米细很多。正是这高强度的机械破乳才使得残余的树脂被尽可能地回收,若采用正常的凝聚生产工艺,则回收效果不佳。
进一步地,所述资源化方法还包括将所述机械破乳后获得的物料依次经絮凝和气浮处理,分离得到聚四氟乙烯树脂粉末。
经过机械破乳得到的PTFE颗粒只有15~25微米,不便于分离。本发明采用絮凝和气浮处理,可以简单高效地分离得到聚四氟乙烯树脂粉末。
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