[发明专利]一种总磷分析方法

说明书

本发明公开了一种总磷分析方法，所需试剂包括浓硫酸、过硫酸钾、抗坏血酸、钼酸盐溶液和酒石酸锑钾所需仪器使用化验室哈希CODDR2800测定仪器和哈希DR200消解器；总磷分析方法包括如下步骤：Stpe1：加入5ml超纯水至空管中当空白（样品），并分别加1mL过硫酸钾溶液至空白（样品）和被测样品中，然后摇匀，得到混合溶液；Stpe2：对上述混合溶液放消解器120℃加热30min后冷却；Stpe3：于上述步骤二中分别加1mL抗坏血酸溶液，30S后，分别加入1mL钼酸盐溶液摇匀，得到进一步的混合溶液；Stpe4：对上述混合溶液静置15min后测定即可。本发明总磷分析方法操作安全方便，测试时间周期较短，测试成本低。

技术领域

本发明涉及化工聚酯分析技术领域，特别涉及一种总磷分析方法。

背景技术

总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果，化验室分析总磷方法是采用哈希试剂包消解半小时再显色用分光光度计检测；

当前化验室分析总磷方法采用哈希总磷消解抗坏血酸法，需要用到采购进口哈希总磷试剂包药剂，但目前的分析方法对试剂包的损耗较大，使用成本较昂贵且操作过程需要分多个步骤进行影响分析效率。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种总磷分析方法，以解决当前化验室分析总磷方法测试效率低，测试成本高等的问题。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种总磷分析方法，所需试剂包括浓硫酸、过硫酸钾、抗坏血酸、钼酸盐溶液和酒石酸锑钾，所需仪器使用化验室哈希CODDR2800测定仪器和哈希DR200消解器；

所述总磷分析方法包括如下步骤：

Stpe1：加入5ml超纯水至空管中当空白(样品)，并分别加1mL过硫酸钾溶液至空白(样品)和被测样品中，然后摇匀，得到混合溶液；

Stpe2：对上述混合溶液放消解器120℃加热30min后冷却；

Stpe3：于上述步骤二中分别加1mL抗坏血酸溶液，30S后，分别加入1mL钼酸盐溶液摇匀，得到进一步的混合溶液；

Stpe4：对上述混合溶液静置15min后测定即可。

优选的，所述试剂的制备方法分别为：

①.过硫酸钾溶液：将过硫酸钾(K₂S₂O₈)溶于水，并稀释，即得到所需过硫酸钾溶液；

②.抗坏血酸溶液：将抗坏血酸(C₆H₈O₆)溶于水，并稀释，即得到所需抗坏血酸溶液；

③.钼酸盐溶液：

步骤一：将钼酸铵〔(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O〕溶于水；

步骤二：将酒石酸锑钾〔KSbC₄H₄O₇·1/2H₂O〕溶于水；

步骤三：在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到240ml(1+1)硫酸中，加酒石酸锑钾溶液混合均匀，并定容至1L。

优选地，所述过硫酸钾溶液的密度为40g/L，具体将40g过硫酸钾(K₂S₂O₈)溶于水，稀释至1L。

优选地，所述抗坏血酸溶液的密度为20g/L，具体将10g抗坏血酸(C₆H₈O₆)溶于水，稀释至500ml。