[发明专利]从烯烃聚合工业废酸渣中提取高纯度钛液的方法及其设备在审
| 申请号: | 202011557390.4 | 申请日: | 2020-12-24 |
| 公开(公告)号: | CN112575196A | 公开(公告)日: | 2021-03-30 |
| 发明(设计)人: | 杜宏斌;张海秀;汤豪;孙桂芳;李红卫 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;北京燕山翔宇环保工程技术有限公司;中国石化催化剂有限公司 |
| 主分类号: | C22B7/00 | 分类号: | C22B7/00;C22B34/12 |
| 代理公司: | 北京国林贸知识产权代理有限公司 11001 | 代理人: | 李瑾;李连生 |
| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 烯烃 聚合 工业 废酸渣中 提取 纯度 方法 及其 设备 | ||
1.一种从烯烃聚合工业废酸渣中提取高纯度钛液的方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤1废酸渣常温常压水解:将含有四氯化钛的废酸渣在常温常压下依次进行两次水解,第一次循环水解1.8~2.2h,静置8~10h后,将未完全水解的产物进行二次水解,第二次循环水解1.8~2.2h,静置8~10h后排出沉淀,收集两次水解上清液进入步骤2;所述常温为20~30℃,所述常压为一个标准大气压;
步骤2臭氧催化氧化:将步骤1收集到的水解上清液经臭氧催化氧化及过滤后进入步骤3;
步骤3加氨水及加镁除磷除硅:加入氨水中和调节pH值至10.5~11.5并加氯化镁,静置除去沉淀,获取氢氧化钛悬浮液;
步骤4管式微滤膜浓缩钛液:将步骤3获得氢氧化钛悬浮液通过管式微滤膜系统进行浓缩,浓缩物即为高纯度钛液。
2.根据权利要求1所述的从烯烃聚合工业废酸渣中提取高纯度钛液的方法,其特征在于:步骤2中的催化氧化在催化氧化系统中进行,所述催化氧化系统包括臭氧反应塔、臭氧发生器和氧化产水箱;步骤2中的液体过滤在中间过滤系统中进行,所述中间过滤系统包括过滤器和过滤器给水泵;步骤3在氨水中和及加镁除磷除硅系统中进行,氨水中和及加镁除磷除硅系统包括氨水中和箱、与氨水中和箱连通的底部为锥形的除磷除硅箱、中和排泥泵、氨水投加装置及镁剂加药装置;步骤2的具体操作为:水解上清液通入臭氧反应塔底部,臭氧发生器产生的臭氧通过曝气装置送入臭氧反应塔底部与水解上清液进行反应,反应后的物料流过塔内催化剂溢流至氧化产水箱,氧化产水箱液位上升至设定液位值后,启动过滤器给水泵将反应后的物料输送至过滤器;步骤3的具体操作为:经过滤器过滤后的滤液投加氨水及氯化镁后送入氨水中和箱中和,经氨水中和箱中和后的物料溢流至除磷除硅箱,产生的磷酸钙、硅酸钙、磷酸镁、硅酸镁沉淀至除磷除硅箱底部,通过中和排泥泵输送至污泥箱,溢流出的氢氧化钛悬浮液进入管式膜微滤系统。
3.根据权利要求1所述的从烯烃聚合工业废酸渣中提取高纯度钛液的方法, 其特征在于:步骤4中管式微滤膜系统包括管式膜给水泵、管式膜循环泵、管式膜装置、管式膜产水箱、中和水泵、管式膜清洗装置和自动控制装置;步骤4的操作为:除磷除硅箱流出的氢氧化钛悬浮液通过管式膜给水泵提升后进入管式膜装置进行浓缩,管式膜给水泵来水与循环浓缩液混合后经管式膜循环泵提升至管式膜装置,管式膜装置浓缩物排放至氢氧化钛料液箱,以备后续蒸发和煅烧获得钛白粉;管式膜装置产品水进入到管式膜产水箱,通过中和水泵排出以备后续中和及浓缩脱盐处理。
4.根据权利要求1所述的从烯烃聚合工业废酸渣中提取高纯度钛液的方法,其特征在于:步骤4获得的浓缩物为胶体状氢氧化钛,形成直径为0.6~0.7um的多个凝聚体,步骤4中管式膜装置中的管式膜过滤精度为0.05微米。
5.一种从烯烃聚合工业废酸渣中提取高纯度钛液设备,其特征在于:包括常温常压水解系统、催化氧化系统、中间过滤系统、氨水中和除磷除硅及加镁系统、管式微滤膜系统;所述常温常压水解系统包括一级水解系统、二级水解系统;所述常温常压水解系统的出液端通过一个水泵及水解上清液输出管路连接至催化氧化系统的进液端;催化氧化系统的出液端通过管路连接至中间过滤系统的进液端;中间过滤系统的出液端通过管路连接至氨水中和及加镁除磷除硅系统的进液端;氨水中和及加镁除磷除硅系统的出液端通过管路连接至管式微滤膜系统的进液端。
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