[发明专利]一种检测禽畜肉中左旋咪唑盐酸盐的SERS方法

说明书

本发明公开了一种检测禽畜肉中左旋咪唑盐酸盐的SERS方法，属于食品检测领域。本发明将不同浓度的左旋咪唑盐酸盐标准溶液与金溶胶混合，进行拉曼检测，得到该浓度范围的SERS光谱图；将左旋咪唑盐酸盐固体、甲醇与标准溶液的SERS谱图的主要特征峰进行对比指认，同时计算模拟液的SERS峰积分强度与左旋咪唑盐酸盐浓度之间的线性关系，判断检测范围和下限；采取一次液液萃取法对禽畜肉中的左旋咪唑盐酸盐进行提取，提取后的上清液氮吹蒸干用水复溶，即得待测样品，待测样品与金纳米溶胶混合后，即可进行检测。本发明利用一次液液萃取法提取禽畜肉中左旋咪唑盐酸盐进行检测，具有快速、简单、增强效果好的优点。

技术领域

本发明涉及一种检测禽畜肉中左旋咪唑盐酸盐的SERS方法，属于食品检测领域。

背景技术

左旋咪唑(Levamisole)又名左咪唑、左旋四咪哇、驱虫速等，主要以盐酸盐形式存在。左旋咪唑是一种广谱抗虫药，驱虫机理主要为抑制虫体肌肉的琥珀酸脱氢酶的活性与抑制胆碱酯酶的活性，使虫体能量代谢受阻，肌肉麻痹，达到驱虫效果，被广泛应用于抗牛、羊等牲畜体内的线虫。同时左旋咪唑具有特殊的免疫调节作用，在动物养殖中常用于抗菌消炎、抗病毒、促生长等方面。当左旋咪唑因不合理使用在动物体内形成残留时，随着食物链的蓄积作用，左旋咪唑在人体内的浓度也会不断增加，从而对人体造成危害。研究表明左旋咪唑对于消化系统、神经系统、心血管系统等均有一定的毒副作用，并且左旋咪唑在使用时极易被机体吸收与代谢。

目前，对于禽畜肉中的左旋咪唑盐酸盐常用检测方法主要有高效液相色谱、液相色谱串联质谱法、气相色谱结合质谱和高效液相色谱串联质谱法。这些方法具有灵敏度和准确度较高、应用范围广的优点，但是存在设备昂贵、前处理复杂等限制，在实际检测中使用受到一定的限制。

发明内容

为了解决上述至少一个问题，本发明提供了一种检测禽畜肉中左旋咪唑盐酸盐的表面增强拉曼光谱的方法，操作简单、检测快速、成本低廉，检测限可达到限量值，对于SERS(表面增强拉曼光谱)检测兽药残留具有重要意义。

本发明的第一个目的是提供一种检测左旋咪唑盐酸盐的表面增强拉曼光谱的方法，包括如下步骤：

(1)确定左旋咪唑盐酸盐的特征峰627cm^-1、969cm^-1；

(2)取左旋咪唑盐酸盐加入待测样液中，制备得到多组梯度浓度的左旋咪唑盐酸盐待测样液作为标准曲线模拟液；将标准曲线模拟液进行拉曼检测，得到标准曲线模拟液的拉曼光谱；通过计算模拟液特征峰627cm^-1、969cm^-1处的积分峰强与模拟液中左旋咪唑盐酸盐浓度之间的线性关系，做出标准曲线；其中，模拟液中左旋咪唑盐酸盐浓度为左旋咪唑盐酸盐的质量和待测样液体积的比值；忽略待测样液中左旋咪唑盐酸的质量，待测样液只是作为溶剂；

(3)将待测样液进行拉曼检测，之后根据步骤(2)的标准曲线，得到待测样液中左旋咪唑盐酸盐的浓度。

在本发明的一种实施方式中，所述的待测样液包括禽畜肉提取液。

在本发明的一种实施方式中，所述的待测样液的制备方法为：

将待测样品与硫酸钠、氢氧化钠溶液、提取溶剂混合均匀、离心后取上清液；残留物重复提取一次，将两次提取得到的上清液合并，氮吹至干，复溶得到待测样液。

在本发明的一种实施方式中，所述的提取溶剂为正己烷。

本发明的第二个目的是提供一种检测禽畜肉中左旋咪唑盐酸盐的表面增强拉曼光谱的方法，包括如下步骤：

(1)确定左旋咪唑盐酸盐的特征峰：