[发明专利]一种共聚芳香-脂肪族半芳香尼龙及其制备方法有效
申请号: | 202011552888.1 | 申请日: | 2020-12-24 |
公开(公告)号: | CN112646174B | 公开(公告)日: | 2022-03-08 |
发明(设计)人: | 汪威雨;胡广君;吴逸昌;王之明;朱振达 | 申请(专利权)人: | 华润化学材料科技股份有限公司 |
主分类号: | C08G69/26 | 分类号: | C08G69/26;C08G69/28;C08G69/30 |
代理公司: | 北京五洲洋和知识产权代理事务所(普通合伙) 11387 | 代理人: | 荣红颖;刘春成 |
地址: | 213033 江苏省常*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 共聚 芳香 脂肪 尼龙 及其 制备 方法 | ||
1.一种共聚芳香-脂肪族半芳香尼龙的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1,在惰性气体保护下,将等摩尔的芳香族二胺、脂肪族二酸和一定量的水加入高压釜中,在温度T1下搅拌反应,得到尼龙盐水溶液体系;所述芳香族二胺为对苯二甲胺和间苯二甲胺的混合物,所述脂肪族二酸选自己二酸、壬二酸、癸二酸、十二烷二酸的任意一种或者两种以上;温度T1的取值范围为60℃~120℃;步骤1中,在所述搅拌反应过程中,根据反应情况加入酸碱调节剂,以调节反应体系的pH=7.0~7.5,其中,所述酸碱调节剂为对苯二甲胺和/或间苯二甲胺;
步骤2,在一定时间t1内,使所述的尼龙盐水溶液体系缓慢升温至T2; 在恒定压力/温度P1/T2下,搅拌,聚合反应时间t2;继续搅拌并升温至T3,此过程进行排气以保持压力P1,时间t3,尼龙盐聚合形成半芳香族尼龙预聚物,逐渐降低压力至P2,制得具有设定特性粘度的半芳香族尼龙预聚物;温度T2的取值范围为220℃~300℃,T3高于T2且温差大于等于20℃,温度T3的取值范围为250℃~320℃;时间t1的取值范围为1.5h~2.5h,时间t2的取值范围为2~3h,时间t3的取值范围为2~3h;压力P1的取值范围在1.5MPa~2.5MPa,压力P2为常压;所述半芳香族尼龙预聚物的特性粘度为0.7~0.85dL/g;
步骤3,将步骤2的半芳香族尼龙预聚物粉碎为设定粒径尺寸的颗粒,减压干燥,然后在高温和真空条件下,进行固相缩聚或熔融缩聚,得到白色的半芳香族尼龙;所述步骤3中的高温为230~260℃,真空条件为50Pa~1000Pa。
2.根据权利要求1所述的共聚芳香-脂肪族半芳香尼龙的制备方法,其特征在于,步骤2中,在使所述尼龙盐水溶液体系缓慢升温至T2之前,向装有所述尼龙盐水溶液体系的聚合反应釜中加入催化剂,并向所述聚合反应釜内充入氮气作为保护气体;或者
步骤1中,将芳香族二胺、脂肪族二酸和一定量的水加入高压釜的同时加入催化剂。
3.根据权利要求1所述的共聚芳香-脂肪族半芳香尼龙的制备方法,其特征在于,步骤2中,
所述继续搅拌并升温至T3,此过程进行排气以保持压力P1,时间t3是指:继续搅拌并升温至T3,然后在温度T3、压力P1条件下保持时间t3;
所述逐渐降低压力至P2之后还包括:在温度T3、压力P2条件下保持时间t4,时间t4的取值范围为2~3h。
4.根据权利要求1-3任一项所述的共聚芳香-脂肪族半芳香尼龙的制备方法,其特征在于,温度T2的取值范围为220-240℃;时间t1为2h;时间t2的取值范围为2.2~2.5 h;时间t3的取值范围为2.2~2.5 h;压力P1的取值范围为1.8MPa~2.0MPa。
5.根据权利要求4所述的共聚芳香-脂肪族半芳香尼龙的制备方法,其特征在于,所述步骤3中的高温为240~250℃。
6.根据权利要求1所述的共聚芳香-脂肪族半芳香尼龙的制备方法,其特征在于,所述设定粒径尺寸为2mm。
7.根据权利要求6所述的共聚芳香-脂肪族半芳香尼龙的制备方法,其特征在于,所述设定粒径尺寸为1~2mm。
8.根据权利要求1所述的共聚芳香-脂肪族半芳香尼龙的制备方法,其特征在于,所述半芳香族尼龙预聚物的特性粘度为0.8dL/g。
9.根据权利要求1所述的共聚芳香-脂肪族半芳香尼龙的制备方法,其特征在于,所述芳香族二胺中,间苯二甲胺与对苯二甲胺的摩尔比为1:(1-99)。
10.根据权利要求9所述的共聚芳香-脂肪族半芳香尼龙的制备方法,其特征在于,所述芳香族二胺中,间苯二甲胺与对苯二甲胺的摩尔比为1:(1.56-99)。
11.根据权利要求9所述的共聚芳香-脂肪族半芳香尼龙的制备方法,其特征在于,所述脂肪族二酸与所述芳香族二胺的摩尔比为1:1。
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