[发明专利]一种甘姜苓术汤制备工艺及其质控方法

权利要求书

1.一种甘姜苓术汤制备工艺的质控方法，其特征在于，包括：

获得标准汤剂和供试品；采用甘姜苓术汤的古法汤剂作为标准汤剂，采用甘姜苓术汤的物质基准实物或复方制剂作为供试品；采用标准汤剂中的至少一种成分作为对照品；

获得供试品与标准汤剂的关键质量属性相似系数S_cqa：将标准汤剂和供试品进行特征图谱或指纹图谱检测，设置一个与对照品所对应的特征峰作为S峰，根据特征图谱或指纹图谱显示的各个特征峰相对于S峰的相对峰面积的比值计算S_cqa，其中，S_cqa=供试品中各特征峰对应S峰的相对峰面积/标准汤剂中各特征峰对应S峰的相对峰面积；

通过S_cqa值对工艺进行质控：筛选出数量最多的S_cqa值更接近数值1的特征图谱或指纹图谱所对应的工艺参数即可；

所述特征图谱或指纹图谱的检测方法为超高效液相色谱法，该超高效液相色谱法的色谱条件如下：

色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；所述色谱柱的柱长为100～150mm，内径为2.1mm，粒度为1.6～1.9μm；检测波长：237nm～280nm；以乙腈为流动相A，以0.04%～0.1%体积浓度的磷酸溶液为流动相B，按以下梯度洗脱程序进行标准汤剂的洗脱：

梯度洗脱程序中，A11为0～5%，A12为6～16%，A13为8～18 %，A14为16～26 %，A15为35～45 %，A16为60～70 %，A17为100%，A12＜A13＜A14；

采用标准汤剂进行处理后获得标准溶液，溶剂为醇溶液；制备供试品溶液的溶剂为醇溶液。

2.根据权利要求1所述的一种甘姜苓术汤制备工艺的质控方法，其特征在于，

在特征图谱或指纹图谱的检测方法中，柱温为25℃～40℃；进样量为2μl～5μl；流速为0.2ml/min～0.6ml/min；

采用标准汤剂进行处理后获得标准溶液，处理过程为：取标准汤剂5～10ml，加入醇溶液，且使溶液中含醇量达到45%～50%，摇匀，滤过，取续滤液，即得标准溶液；

采用对照品进行处理后获得对照品溶液，制备过程为：对照品采用体积浓度为45%～50%的醇溶液配置成浓度为80μg/ml～100μg/ml的对照品溶液；

供试品为液态或流浸膏状态时，供试品溶液的制备方法为：精密量取供试品2ml～5ml，加醇溶液定容至5ml～20ml，且使溶液中含醇量达到45%～50%，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

供试品为半固态或固体状态时，供试品溶液的制备方法为：取供试品0.3g～0.5g，精密称定，精密加入体积浓度为45%～50%醇10ml～20ml，称定重量，超声处理10分钟～20分钟，放冷，再称定重量，用45%～50%醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

3.根据权利要求1或2所述的一种甘姜苓术汤制备工艺的质控方法，其特征在于，所述对照品为6-姜辣素；所述标准汤剂的特征图谱或指纹图谱中具有不低于22个的特征峰，该标准汤剂的特征图谱或指纹图谱中包括有与对照品的特征图谱或指纹图谱中保留时间相同的特征峰，采用其中一个与对照品的保留时间相同的特征峰作为S峰，并计算特征图谱或指纹图谱中所有特征峰相对于S峰的相对保留时间和相对峰面积；

设标准汤剂的特征图谱或指纹图谱中所有特征峰的相对保留时间为规定值，则控制供试品的特征图谱或指纹图谱中计算得到各个特征峰的相对保留时间在规定值的±10％之内；

所述标准汤剂的指纹图谱直接采用与物质基准实物或复方制剂相同批次的原料制备后检测获得；或者，采用多批次的中药原料制备得到的多批次标准汤剂进行检测，进而获得的多批次标准汤剂的特征图谱或指纹图谱，最后通过对多批次标准汤剂的指纹图谱进行均值计算而获得。