[发明专利]利用GC-MS定量法区分汽油与丁苯橡胶燃烧残留物组分的方法有效
| 申请号: | 202011548317.0 | 申请日: | 2020-12-24 |
| 公开(公告)号: | CN112557570B | 公开(公告)日: | 2023-06-23 |
| 发明(设计)人: | 金静;李慷旭;孙潇潇;李秀娟;刘玲;张金专 | 申请(专利权)人: | 中国人民警察大学 |
| 主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
| 代理公司: | 北京青松知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11384 | 代理人: | 郑青松 |
| 地址: | 102300 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 利用 gc ms 定量 区分 汽油 丁苯橡胶 燃烧 残留物 组分 方法 | ||
1.一种利用GC-MS定量法区分汽油与丁苯橡胶燃烧残留物组分的方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一:为使实验样品所处的环境尽可能的接近真实火灾场景,模拟实验采用坩埚中点燃实验样品a和实验样品b的方式进行,具体为:取实验样品a、实验样品b分别置于坩埚内,点燃,待燃烧自然熄灭后分别取其燃烧残留物;其中,所述步骤一中的所述实验样品a包括含有丁苯橡胶的有机物以及汽油中的一种或多种;所述步骤一中的所述实验样品b为汽油;所述步骤一中含有丁苯橡胶的有机物具体为:丁苯SBR1502、丁苯SBR 1712、丁苯SBR1502E、溶聚丁苯橡胶 SSBR 303、热塑性丁苯橡胶SBS1401中的一种或几种;
步骤二:样品处理及仪器设置
采用溶剂萃取法进行实验样品燃烧残留物处理,具体为:将步骤一中制备的各个实验样品置于烧杯中,加入正己烷并放入超声波清洗器中震荡10min后拿出,自然蒸发至0.5ml后提取至进样瓶中进行检测,进样量为 0.1μl;设置实验样品a和实验样品b燃烧残留物气相色谱-质谱仪器分析条件;
所述步骤二中,实验样品a和实验样品b燃烧残留物的GC-MS仪器分析条件为:分流比10:1,He气流速20mL/min,柱前压800kpa;柱温从50°C阶梯式升高至260℃,具体过程为:首先,柱温50℃时恒温2min,然后以10℃/min升至150℃,并恒温2min,其次以6℃/min升至186℃,并恒温2min,最后以4℃/min升至260℃后恒温2min;
步骤三:通过步骤二中样品处理后,萃取后的实验样品从进样口进入GC-MS仪器,首先经色谱柱分离后进入质谱仪,经离子源电离后不同离子进入质量分析器、检测器,检测信号输送至计算机,使用GC-MS仪器自带数据分析软件对检测信号进行处理,得出总离子流色谱图,并针对不同特征组分进行提取离子峰的分析,通过标准谱库对各物质峰进行识别并对比分析;
步骤四:重复步骤一至步骤三,做实验样品a和实验样品b燃烧残留物GC-MS分析重复试验,得到三组总离子流色谱图;
步骤五:丁苯橡胶燃烧残留物与汽油燃烧残留物总离子流图相似性辨识分析,具体为:通过总离子流色谱图中各特征峰与标准谱图库进行对比识别,分析实验样品中的芳香烃及多环芳烃特征组分种类、名称、分子式及保留时间,判断实验样品是否含有汽油燃烧残留物或丁苯橡胶燃烧残留物这两种组分中的一种或两种;
步骤六:利用GC-MS定量法区分汽油与丁苯橡胶燃烧残留物组分的分析方法,具体为:若通过所述步骤五分析判断出实验样品含有汽油燃烧残留物或丁苯橡胶燃烧残留物这两种组分中的一种或两种,则选取总离子流色谱图中C2苯三个特征峰,C2苯三个特征峰为乙基苯特征峰、对/间二甲苯特征峰、邻二甲苯特征峰,通过GC-MS仪器自带数据分析软件对三个特征峰峰面积进行积分,综合步骤四中重复试验中数据,得到三个特征峰峰面积与对/间二甲苯特征峰峰面积的比值平均值,即为三种类C2苯含量比值;对比实验样品a燃烧残留物与某一种丁苯橡胶燃烧残留物中三种类C2苯含量比值,若比值一致,则可以认定实验样品a主要成分为该丁苯橡胶;对比实验样品a燃烧残留物与实验样品b燃烧残留物中三种类C2苯含量比值,若比值一致,则可以证明实验样品a主要成分为汽油,若比值不一致,则证明实验样品a中含有丁苯橡胶中的一种或多种有机物;
所述实验样品a以及实验样品b中的汽油均为92#汽油。
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