[发明专利]一种油页岩半焦基白炭黑的制备方法

说明书

本发明公开了一种油页岩半焦基白炭黑的制备方法。该方法，包括如下步骤：（1）对油页岩半焦进行煅烧处理；（2）将油页岩半焦煅烧产物与固体碱混合，焙烧，焙烧产物用水溶解后过滤，得滤液；（3）向滤液中加入碳原子数为2~4的醇，调节pH值至7~9，陈化，过滤，得滤渣；（4）滤渣用水洗涤，干燥，二次煅烧，得到所述的油页岩半焦基白炭黑。与现有技术相比，本发明对油页岩半焦进行充分合理利用，既能够变废为宝，提高废料的附加值，产生较好的经济效益，又可以实现环境保护的目的，制备方法简单易操作，成本低廉，环保，重复性好且易于批量生产。

技术领域

本发明属于固体废弃物再利用领域，具体涉及一种利用油页岩半焦制备白炭黑的方法。

背景技术

白炭黑又称水合二氧化硅，由于具有补强性、稳定性、高的电绝缘性、耐高温等优点而广泛被应用，可作为补强剂用于橡胶制品；作为分散剂、载体用于涂料、医药、农药、日用品等多个方面中，如各种医用糖浆，改善涂料光洁度等；作为摩擦剂添入牙膏中，加强清洗效果。近年来，随着硅橡胶产业新兴产业等领域的快速发展，白炭黑在工业中的需求量都十分巨大，并有逐年递增之势。

目前，白炭黑的制备方法主要有沉淀法、气相法和非金属矿制备法等。沉淀法制备白炭黑，通常采用硅酸钠（Na₂SiO₃）为原料与硫酸混合，沉淀出水合二氧化硅，过滤、洗涤、干燥得到白炭黑成品。该制备工艺相对简单、成本低廉，但该方法所适用原料限制性大，粒径大且粒径分布宽，因而在橡胶等领域无法应用。气相法是以硅烷卤化物为原料，置于氢氧焰生成的水中发生高温水解反应，生成含有二氧化硅的气固混合物。所得到的白炭黑比表面积大、纯度高、粒径分布窄，但其设备价格昂贵，制备工艺复杂且不易控制，因此无法被广泛使用。近年来，以非金属矿（煤渣、矿渣、煤系高岭土等）为原料制备白炭黑的工艺研究得到广泛关注。该方法具有原料来源充足，成本低廉，制备原理及方法都较简单，污染小等优点。但是，传统的酸浸泡方法所得到的白炭黑存在产品纯度较低、产品颗粒度较大、需要高浓度的硫酸等缺点。此外，近年来也发展高温碱溶液溶解富硅矿渣中的二氧化硅制备水玻璃的碱溶法，但此法耗碱量较高，仅能对矿渣中的非晶态二氧化硅进行处理，适用范小。因此，提高白炭黑的产品质量、提取过程酸或碱用量最小化、降低生产成本成为重要的目标。

油页岩炼油后的废料即半焦，工业中通常将产生的废料堆积在灰渣场占用大量土地，若直接丢弃不仅会污染环境而且是对资源的浪费。油页岩半焦的主要矿物是片状高岭石，二氧化硅含量大，其次是碳等有机质。因此，对油页岩半焦进行充分合理利用，既能够变废为宝，提高废料的附加值，产生较好的经济效益，又可以实现环境保护的目的。

发明内容

本发明的目的在于提供一种油页岩半焦为原料制备油页岩半焦基白炭黑的方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种油页岩半焦基白炭黑的制备方法，包括如下步骤：

（1）对油页岩半焦进行煅烧处理；

（2）将油页岩半焦煅烧产物与固体碱混合，焙烧，焙烧产物用水溶解后过滤，得滤液；

（3）向滤液中加入碳原子数为2~4的醇，调节pH值至7~9，陈化，过滤，得滤渣；

（4）步骤（3）得到的滤渣用水洗涤，干燥，二次煅烧，得到所述的油页岩半焦基白炭黑。

优选地，步骤（1）中，煅烧处理的温度为600~900℃，时间为0.5~3小时，气氛为空气。

优选地，所述固体碱为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠的至少一种。

优选地，所述油页岩半焦煅烧产物与固体碱的质量比为1:1~1:3，如1:1、1:1.5、1:2、1:2.5、1:3。

优选地，所述焙烧的温度为400~600℃，时间为0.5~2小时，气氛为空气。

优选地，步骤（2）中，用温度为70~100℃的热水溶解焙烧产物。