[发明专利]一种有机改性MIL-101(Cr,Cu)材料及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 202011547569.1 | 申请日: | 2020-12-23 |
| 公开(公告)号: | CN112574429B | 公开(公告)日: | 2022-07-26 |
| 发明(设计)人: | 付猛;程皓 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
| 主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00;B01J20/22;B01D53/02 |
| 代理公司: | 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 | 代理人: | 李楠 |
| 地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 有机 改性 mil 101 cr cu 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种有机改性MIL-101(Cr,Cu)材料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:将有机改性的2,5二羟基对苯二甲酸、对苯二甲酸、九水硝酸铬、三水合硝酸铜和2-甲基咪唑在去离子水中超声混合,获得前驱体溶液,所述前驱体溶液通过水热反应制得所述有机改性MIL-101(Cr,Cu)材料;其中有机改性的2,5二羟基对苯二甲酸的通式为,R为丙基或异丙基中的一种;
所述对苯二甲酸、九水硝酸铬、三水合硝酸铜、2-甲基咪唑及去离子水按摩尔比0.125-1:1:0.1-1:0.5-1:278-300,有机改性的2,5二羟基对苯二甲酸与对苯二甲酸的摩尔比为1:4-32。
2.根据权利要求1所述的有机改性MIL-101(Cr,Cu)材料的制备方法,其特征在于:还包括如下步骤:将前驱体溶液倒入聚四氟乙烯水热反应釜,然后整体置于烘箱中,于150℃-170℃,保温18h-24h,获得未纯化有机改性MIL-101(Cr,Cu)材料;将所得的未纯化的有机改性MIL-101(Cr,Cu)材料加入2-甲基甲酰胺和70℃~90℃的乙醇进行纯化,得到纯化的有机改性MIL-101(Cr,Cu)材料;将上述纯化的有机改性MIL-101(Cr,Cu)材料用蒸馏水和乙醇清洗、烘干即得所述有机改性MIL-101(Cr,Cu)材料。
3.根据权利要求1所述的有机改性MIL-101(Cr,Cu)材料的制备方法,其特征在于:所述有机改性的2,5二羟基对苯二甲酸通过如下步骤制得:
(1)将2,5二羟基对苯二甲酸、浓硫酸、甲醇按摩尔比1:2.5-4:100-130混合,70℃-90℃下搅拌8h-10h,制得A,A为;
(2)将A、R-X、碳酸钾、N,N二甲基甲酰胺按摩尔比1:2-4:4-6:90-120,70℃-90℃下搅拌8h-10h,制得B,B为,其中X为卤素;
(3)将B、1±0.2M的NaOH溶液和四氢呋喃充分混合,其中B、NaOH和四氢呋喃的摩尔比1:4-8:120-150,60℃-80℃搅拌8h-10h,制得C,C为;
(4)将1±0.2M的HCl逐滴加入C中,调pH至2-4,制得所述有机改性的2,5二羟基对苯二甲酸。
4.一种有机改性MIL-101(Cr,Cu)材料,其特征在于:由权利要求1至3中任一项所述的有机改性MIL-101(Cr,Cu)材料的制备方法制得。
5.如权利要求4所述的有机改性MIL-101(Cr,Cu)材料的应用,其特征在于:用于气体吸附,所述气体为苯、对二甲苯中的一种或多种。
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