[发明专利]一种吡喹酮中间体的一锅合成法在审
| 申请号: | 202011547562.X | 申请日: | 2020-12-24 |
| 公开(公告)号: | CN112645888A | 公开(公告)日: | 2021-04-13 |
| 发明(设计)人: | 黄振辉;林朝森;林峰 | 申请(专利权)人: | 厦门优孚利生物医药科技有限公司 |
| 主分类号: | C07D241/08 | 分类号: | C07D241/08 |
| 代理公司: | 厦门一创联智知识产权代理事务所(普通合伙) 35252 | 代理人: | 李燕丽 |
| 地址: | 361000 福建省厦门*** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 吡喹酮 中间体 一锅 成法 | ||
1.一种吡喹酮中间体的一锅合成法,其特征在于,包括以下操作:往反应容器中加入N-苯乙基氨基乙醛缩二烷基醇(A1)和N-环己甲酰基甘氨酸(A2),反应得到通式A3所示的化合物,在所述反应容器上增加冷凝接收装置,把反应容器和冷凝接收装置中的空气置换为氮气,在微波反应器中进行微波反应,微波反应结束后,加入有机溶剂析晶得到白色固体状的4-(环己基羰基)-3,4-二氢-1-(2-苯乙基)-2(1h)-吡嗪酮(A4);
上述反应的合成路线如下:
2.根据权利要求1所述的吡喹酮中间体的一锅合成法,其特征在于,所述的N-苯乙基氨基乙醛缩二烷基醇(A1)中的R选自甲基或者乙基。
3.根据权利要求1所述的吡喹酮中间体的一锅合成法,其特征在于,所述N-苯乙基氨基乙醛缩二烷基醇(A1)和N-环己甲酰基甘氨酸(A2)的摩尔比为,N-苯乙基氨基乙醛缩二烷基醇(A1):N-环己甲酰基甘氨酸(A2)=1~1.05:1。
4.根据权利要求1所述的吡喹酮中间体的一锅合成法,其特征在于,所述N-苯乙基氨基乙醛缩二烷基醇(A1)和N-环己甲酰基甘氨酸(A2)的反应温度为80-120℃。
5.根据权利要求1所述的吡喹酮中间体的一锅合成法,其特征在于,所述微波反应器的功率为500-1000W。
6.根据权利要求1所述的吡喹酮中间体的一锅合成法,其特征在于,所述的有机溶剂为低碳醇。
7.根据权利要求6所述的吡喹酮中间体的一锅合成法,其特征在于,所述的低碳醇选自甲醇或者乙醇。
8.根据权利要求1所述的吡喹酮中间体的一锅合成法,其特征在于,将析晶后进行抽滤得到的母液直接减压蒸馏,减压蒸馏后未反应完的原料用于下一次反应。
9.根据权利要求1所述的吡喹酮中间体的一锅合成法,其特征在于,所述反应容器、冷凝接收装置及连接所述反应容器和冷凝接收装置的部件的材质选自玻璃材质或者四氟材质。
10.根据权利要求1所述的吡喹酮中间体的一锅合成法,其特征在于,所述N-苯乙基氨基乙醛缩二烷基醇(A1)和N-环己甲酰基甘氨酸(A2)的反应时间为20-40分钟,所述微波反应时间为180秒-300秒。
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