[发明专利]一种高振实密度氧化铝包覆镁锰共掺杂四氧化三钴的制备方法

权利要求书

1.一种高振实密度氧化铝包覆镁锰共掺杂四氧化三钴的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）配制溶液：配制钴液、碳酸氢铵溶液、铝盐溶液，将以上溶液进行除油，并且通过过滤去除原料中的不溶物杂质；

（2）晶种合成：向反应釜中注入纯水或低浓度碳酸氢铵溶液作为底液，在反应釜搅拌的同时将步骤（1）配置的钴液和碳酸氢铵溶液按比例泵入反应釜，停止加料后持续进行搅拌分散，得到碳酸钴晶种；

（3）碳酸钴生长：分取步骤（2）得到的晶种置于生长釜，在生长釜高速搅拌的同时将步骤（1）配置的钴液和碳酸氢铵溶液按比例泵入生长釜，生长釜物料达到上限后，停止投料并停止搅拌，物料沉降并除去上清液后继续开启搅拌、投料;重复上述步骤，直至达到目标粒径；

（4）洗涤：采用清水冲洗后将碳酸钴浆料通入离心机，离心脱水后得到碳酸钴湿料；

（5）包覆：将洗涤后的共掺杂碳酸钴湿料与纯水比例加入包覆釜中，搅拌,避免出现颗粒沉降，同时按比例向包覆釜中加入步骤（1）配制的铝盐溶液与步骤（1）配制的碳酸氢铵溶液调节pH为6-6.2，温度保持为20-50℃，在达到预定包覆厚度后停止进料，持续搅拌保证碳酸钴包覆均匀；

（6）将包覆掺杂碳酸钴湿料进行脱水，然后转入干燥箱进行干燥，温度设定90-105℃，得到干燥后的包覆掺杂碳酸钴；

（7）煅烧：干燥后碳酸钴经过振动筛过滤后在马弗炉中进行煅烧；

所述步骤（1）中的钴液为镁锰共掺硫酸钴溶液、镁锰共掺氯化钴溶液中的一种或者为两者混合液，且钴离子浓度为1.5-2.5 mol/L；所述步骤（1）中的碳酸氢铵溶液浓度为2.2-3.5 mol/L，所述步骤（1）中的铝盐溶液为无机盐氯化铝、偏铝酸钠与络合剂柠檬酸或者酒石酸中的一种或者多种的混合物；

所述步骤（3）中目标粒径为17-19μm；

步骤（4）中使用70-80 ℃的清水进行洗涤10-20 min，离心机脱水后的碳酸钴湿料水分≤15%；将碳酸钴湿料进行干燥，烘箱的干燥温度控制在90-105℃；其特征在于：步骤（7）中干燥后的碳酸钴通过300-400目的筛网过滤后送入马弗炉中进行煅烧，煅烧温度为500-750℃，煅烧后得到的四氧化三钴经过300-400目振动筛过滤。

2.如权利要求1所述的一种高振实密度氧化铝包覆镁锰共掺杂四氧化三钴的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中底液的体积为反应釜额定容量的15-20%，底液中碳酸氢铵的浓度≤60g/L，底液的pH值控制为7.5-7.8；其中钴液和碳酸氢铵溶液泵入反应釜时反应釜的转速为900-1000rpm，且泵入反应釜的钴液与碳酸氢铵溶液的摩尔比为0.2-0.25，泵入物料总体积占反应釜额定容量20-80%，钴液与碳酸氢铵溶液的混合液pH值控制为7.8-8.2；反应釜内的反应温度控制在40-55℃；将钴液和碳酸氢铵泵入反应釜的时间控制在1-3 h，且投料结束后持续搅拌1.5-2.5 h进行分散。

3.如权利要求1所述的一种高振实密度氧化铝包覆镁锰共掺杂四氧化三钴的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中泵入钴液和碳酸氢铵的摩尔比为0.24-0.3，pH值范围控制在7.3-7.8，且投料时生长釜搅拌转速为700-900 rpm，在后续抽去清液后重复投料过程中生长釜的转速为700-800 rpm。

4.如权利要求1所述的一种高振实密度氧化铝包覆镁锰共掺杂四氧化三钴的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中重复投料15次后仍未达到设定的目标粒径，则将生长釜中部分物料转移至其他空的生长釜中，按步骤（3）的工艺重复至物料达到目标粒径。