[发明专利]一种多碱光电阴极用碱金属铷的制备方法在审

专利信息
申请号: 202011543428.2 申请日: 2020-12-22
公开(公告)号: CN112795873A 公开(公告)日: 2021-05-14
发明(设计)人: 田文怀;牛春明;张超;赵焕磊 申请(专利权)人: 北京科技大学
主分类号: C23C14/26 分类号: C23C14/26;C23C14/14;C22B26/10;C22B5/04
代理公司: 北京市广友专利事务所有限责任公司 11237 代理人: 张仲波
地址: 100083*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 光电 阴极 碱金属 制备 方法
【说明书】:

一种多碱光电阴极用碱金属铷的制备方法,属于微光夜视光电阴极技术领域。包括还原剂的选择和碱盐蒸发器的制备两个部分。选取金属钇(Y)作为还原剂置换铬酸铷中的金属铷(Rb),化学反应式:2Y+3Rb2CrO4→6Rb+3CrO3++Y2O3、CrO3不稳定易分解为+3价到+6价之间的氧化物;反应在真空条件下800℃加热进行。碱盐蒸发器的制备分为蒸发器原始粉末的准备、内部混合粉末的混制、外壳带材的准备、混合粉末与外壳带材的装配。选择金属钇(Y)作为还原剂,在真空条件下800℃加热与铬酸铷能够发生氧化还原反应;制备出的碱盐蒸发器在蒸镀过程中,蒸发电流和蒸发特性更加稳定,不需要人工干预,制备出无污染、高纯度、均匀等量的铷(Rb)碱金属蒸汽,冷凝后在基底上沉积成高性能、均匀的碱金属铷膜。

技术领域

发明属于微光夜视光电阴极技术领域,提供了一种利用化学反应原理,在光电阴极生产过程中,在特定条件下生成无污染、高纯度、均匀等量的铷(Rb)碱金属蒸汽的方法。

背景技术

当光照射在特定材料上时,材料内部的电化学性质会发生变化,光能转化为电能,这种现象称为光电效应。光电效应分为外光电效应和内光电效应。光电阴极就是可以利用外光电效应发射光电子的材料。目前常用的光电阴极主要有多碱光电阴极([Cs]Na2KSb)和双碱光电阴极(K2CsSb),多碱阴极和双碱阴极的性质较为相似,多碱光电阴极在可见光及近红外区域有较高的灵敏度,而双碱光电阴极在可见光范围具有较高的灵敏度。

碱金属(Li、Na、K、Rb、Cs)是组成光电阴极的重要元素。在制备光电阴极时,要求碱金属源:(1)产生的碱金属纯度高,放出有害气体很少;(2)碱金属生产容易控制;(3)较高的碱金属产额量。

发明内容

本发明的目的在于根据元素的金属性的强弱、元素的第一电离能的强弱以及化学热力学中的吉布斯自由能选取金属钇(Y)作为还原剂置换铬酸铷中的金属铷(Rb),对金属钇(Y)和铬酸铷粉末按照特定比例进行混合,与电热合金(Ni80Cr20)制成碱盐蒸发器,然后进行真空蒸镀,生成无污染、高纯度、均匀等量的铷(Rb)碱金属蒸汽。

一种多碱光电阴极用碱金属铷的制备方法,其制备步骤如下:

(1)选择还原剂

根据元素的金属性的强弱、元素的第一电离能的强弱以及化学热力学中的吉布斯自由能,通过实验测试选取金属钇(Y)作为还原剂置换铬酸铷中的金属铷(Rb),化学反应式:2Y+3Rb2CrO4→6Rb+3CrO3++Y2O3、CrO3不稳定易分解为+3价到+6价之间的氧化物;反应在真空条件下800℃加热进行,反应过程中要严格控制反应温度;

(2)碱盐蒸发器的制备

碱盐蒸发器的制备分为蒸发器原始粉末的准备、内部混合粉末的混制、外壳带材的准备、混合粉末与外壳带材的装配;

碱盐蒸发器混合粉末主要由碱金属盐铬酸铷(Rb2CrO4)和还原剂钇(Y)两种成分配置而成,成分配置比例范围为铬酸铷:钇=3~6:7~4,采用铬酸铷作为碱金属盐类,铬酸盐易碎,将研制提纯得到的铬酸铷直接使用研钵进行手工研磨;研磨后进行粒度筛分,留取所需粒度的铬酸铷粉末;在轧机上对电热合金(Ni80Cr20)带材进行缩径加工,带材厚度为200~300μm,制成满足要求的外壳,加入混合粉末,制备出完整的碱盐蒸发器,并对碱盐蒸发器进行真空蒸镀,生成无污染、高纯度、均匀等量的铷(Rb)碱金属蒸汽;

(3)所述铷(Rb)碱金属蒸汽冷凝后在基底上沉积成高性能、均匀的碱金属铷膜。

进一步地,所述原始粉末为还原剂金属钇,可通过直接购买获得,采用换桶式三维运动混合机对两种粉末进行混合,同时使用滚筒球磨机进行辅助混合。

进一步地,所述缩径加工道次为8道次。

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