[发明专利]一种由苦参碱合成的磺酸锍盐类光产酸剂及其合成方法在审
申请号: | 202011541796.3 | 申请日: | 2020-12-23 |
公开(公告)号: | CN112679499A | 公开(公告)日: | 2021-04-20 |
发明(设计)人: | 李嫚嫚;蒋小惠;毕景峰;郭颖;王尹卓 | 申请(专利权)人: | 上海博栋化学科技有限公司 |
主分类号: | C07D471/22 | 分类号: | C07D471/22;C07D333/46 |
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地址: | 201614 上海市松江*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苦参 合成 磺酸锍 盐类 光产酸剂 及其 方法 | ||
1.一种由苦参碱合成的磺酸锍盐类光产酸剂,其特征在于,所述光产酸剂的结构式为:
R为氟取代的烷基。
2.根据权利要求1所述的一种由苦参碱合成的磺酸锍盐类光产酸剂,其特征在于,所述光产酸剂包括:
3.如权利要求1或2所述的一种由苦参碱合成的磺酸锍盐类光产酸剂的合成方法,其特征在于,所述合成方法的具体合成步骤如下:
其中,M为碱金属;R1为烷烃;
第一步:将2~3当量的二异丙基胺溶解到四氢呋喃溶液中,冷却到零下60~80摄氏度,向上述溶液中缓慢滴加2~3当量的正丁基锂的四氢呋喃溶液,滴加结束后,反应液在零下60~80摄氏度下搅拌反应20~40分钟,将1当量的苦参碱的四氢呋喃溶液缓慢滴加进上述反应液中,滴加结束后,在零下60~80摄氏度下继续搅拌20~40分钟;然后将1.2~2当量的碳酸二烷基酯的四氢呋喃溶液滴加进反应液中,在零下60~80摄氏度下搅拌20~40分钟,自然升温至室温,继续搅拌反应3~6小时;反应液慢慢用饱和氯化铵的水溶液淬灭,水相用乙酸乙酯萃取,合并有机相,有机相用无水硫酸钠干燥,浓缩后得到粗品,粗品经柱层析纯化得到中间体Ⅰ;
第二步:将1~1.5当量的无机碱的水溶液加入到1当量的中间体Ⅰ的乙醇溶液中,室温下搅拌1.5~3小时,用稀盐酸中和,将反应液浓缩,固体加入乙醇,搅拌,过滤,滤液用无水硫酸钠干燥,浓缩得到中间体Ⅱ;
第三步:将1当量的中间体Ⅱ、1~1.2当量的中间体Ⅲ和0.1~0.2当量的酸催化剂加入到甲苯中,加热回流16~20小时,冷却至室温;过滤该混合物得到固体,固体加入到甲基叔丁基醚中进行打浆,过滤上述混合液,收集烘干滤饼,得到中间体Ⅳ;
第四步:在惰性气体的保护下,将1当量的(环己-1,5-二烯基氧基)-三甲基-硅烷和1当量的四亚甲基亚砜溶解在氯仿中,冷却至零下20~零下40摄氏度,在30分钟内慢慢加入1.3~2.0当量的三氟乙酸酐,搅拌反应20~40分钟,在搅拌下加入1当量的中间体Ⅲ的饱和水溶液,搅拌反应0.5~1.5小时,反应结束恢复到室温,分离水和氯仿,水相用氯仿萃取,氯仿相在真空下浓缩,得到粗产物,粗产品用二异丙醚洗涤,得到光产酸剂。
4.根据权利要求3所述的一种由苦参碱合成的磺酸锍盐类光产酸剂的合成方法,其特征在于,所述碳酸二烷基酯为碳酸二甲酯或者碳酸二乙酯。
5.根据权利要求3或4所述的一种由苦参碱合成的磺酸锍盐类光产酸剂的合成方法,其特征在于,所述无机碱为氢氧化钠或者氢氧化钾。
6.根据权利要求5所述的一种由苦参碱合成的磺酸锍盐类光产酸剂的合成方法,其特征在于,所述酸催化剂为对甲苯磺酸或者硫酸。
7.根据权利要求6所述的一种由苦参碱合成的磺酸锍盐类光产酸剂的合成方法,其特征在于,所述M为钾、钠或者锂。
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