[发明专利]一种含有龙脑的植物组织中有机化合物的提取方法

说明书

本发明属于植物有机化合物提取的技术领域，具体涉及一种含有龙脑的植物组织中有机化合物的提取方法。包括如下步骤：1)原料预处理：选取龙脑型植物的组织，洗净风干，浸泡于液氮中，之后取出研磨；2)含有龙脑的有机化合物提取：植物组织研磨成粉末之后浸泡于有机溶剂中，进行超声波处理，之后放置于恒温环境中，离心，取上清液，即为含有龙脑的有机化合物溶液，所述有机溶剂为正己烷、醇类以及乙酸乙酯的混合物，本发明的提取方法显著提高了植物组织中龙脑的提取率，龙脑有机化合物的得率达到0.45％或以上，并且所采用的提取方法简便，可行性较高，适用于工业化生产，有助于降低能耗，为环境友好型操作。

技术领域

本发明属于植物有机化合物提取的技术领域，具体涉及一种含有龙脑的植物组织中有机化合物的提取方法。

背景技术

龙脑又称冰片、梅片，是十分名贵的药材和香料。我国从唐代开始就有使用龙脑的习俗，在明李时珍《本草纲目》中已有详细记载。龙脑的来源有两个途径，即人工合成与从植物中提取，从植物中提取的天然龙脑不含异龙脑，品质、药效和香味均远胜于合成龙脑。天然龙脑主要从龙脑香科植物龙脑香的树脂中蒸馏而得，龙脑香树原产苏门答腊等亚洲热带地区，我国适种范围有限，因此长期以来龙脑主要依靠进口。自上世纪末，天然龙脑价格的上涨导致东南亚地区龙脑香树的过度砍伐，龙脑产量日益减少，因此我国科技工作者一直致力于国产天然龙脑树种的开发研究。经过不懈努力，研究者们在阴香(梅片树)、龙脑樟和油樟3种樟科有机化合物植物中发现了较高浓度天然龙脑的存在。

目前，实验和生产上都普遍使用水蒸气蒸馏法从龙脑型植物的组织中提取有机化合物，水蒸气蒸馏法具有操作简单、成本低廉、无溶剂残留等优点，但因为提取过程中持续高温，会导致有机化合物中热敏性成分分解，严重影响有机化合物品质，以及后续对有机化合物成分的定性定量分析。此外，水蒸气蒸馏法主要设备包括蒸馏罐、冷凝管及锅炉，因此影响提取的因素较多，如设备的密封性、蒸馏罐的大小、冷凝管的冷凝面积等，均会影响提取质量，且水蒸气蒸馏法提取有机化合物需要大量的植物组织，提取率较低，无法用于量较少的样品。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的在于提供一种含有龙脑的植物组织中有机化合物的提取方法，为了克服水蒸气蒸馏法的不足，采用微量提取法，显著提高对植物组织中龙脑的提取率，并且降低成本，操作简易，用于工业生产的可行性更强。

本发明的技术内容如下：

本发明提供了一种含有龙脑的植物组织中有机化合物的提取方法，包括如下步骤：

1)原料预处理：选取龙脑型植物的组织，洗净风干，浸泡于液氮中，之后取出研磨；

2)含有龙脑的有机化合物提取：植物组织研磨成粉末之后浸泡于有机溶剂中，置于超声波清洗仪中进行超声波处理，离心，取上清液，即为含有龙脑的有机化合物溶液；

3)龙脑含量检测：采用气相色谱质谱联用仪(GC-MS)检测，内标物为环己酮(分析纯)，检测条件设置如下：

色谱柱：SH-Rxi-5Sil MS石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)；

气相条件(GC)：升温程序：初始柱温为70℃，以2℃/min速度升温至160℃，保持2分钟，再以10℃/min速度升温至220℃保持5分钟，检测一个样品全程需运行51分钟；

进样部分：自动进样，进样量为0.5μL。采用分流的方式进样，分流比为1:100，进样口温度230℃；

载气为氦气，其流量为30mL/min，过柱载气恒流速为1.19ml/min；

质谱条件(MS)：离子源温度200℃，接口温度250℃，扫描范围(m/z)50-500；

质谱检索：NIST库；

按2015年版《中国药典》中通则0521气相色谱法指定的方法测定冰片(龙脑)成分含量；