[发明专利]一种贵金属/石墨烯担载锰锌基弱光光触媒的制备方法

权利要求书

1.一种贵金属@石墨烯微包覆锰锌-稀土基弱光光触媒的制备方法，其特征在于具体步骤如下：

(1)将Pt、Pd、Ru、Rh中的一种或其组合贵金属氯化物溶于水中，然后加入足量的石墨烯微片粉末，酰胺类非离子表面活性剂，乳化，制备石墨烯表面均匀分布有贵金属氯化物的复合微片浆料；

(2)将锰、锌和稀土的硝酸盐或醋酸盐溶于水中，加入络合剂，搅拌，添加氨水调节pH值，超声震荡，加热，使锰、锌和稀土Ce、Sc、Y、La、Pr、Nd、Sm、Gd中的一种或其组合金属离子与络合剂完全络合，形成透明的溶胶；

(3)待步骤(2)中的溶胶在加热条件下形成粘稠凝胶态后，再放入烘箱预烘烤，碳化，制成锰锌-稀土基弱光光触媒前驱体；

(4)将步骤(3)制得的锰锌-稀土基弱光光触媒前驱体放入马弗炉中低温焙烧，制成锰锌-稀土基弱光光触媒催化材料；

(5)将步骤(4)制得的锰锌-稀土基弱光光触媒催化材料加入到复合微片浆料中，剪切，搅拌，高压均质处理，加入触变剂调节粘度，得到软团聚已经打开并表面微包覆有贵金属氯化物@石墨烯的锰锌-稀土基弱光光触媒混合液；

(6)将步骤(5)制得的贵金属氯化物@石墨烯的锰锌-稀土基弱光光触媒混合液进行冷冻干燥，在干燥出箱前再280℃热处理，得到贵金属@石墨烯微包覆锰锌-稀土基弱光光触媒粉末材料。

2.根据权利要求1所述一种贵金属@石墨烯微包覆锰锌-稀土基弱光光触媒的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中酰胺类非离子表面活性剂为烷基葡萄糖酰胺类、烷醇酰胺类、聚氧乙烯酰胺类、三聚酰胺类中的一种或其组合；所述贵金属氯化物、石墨烯微片、酰胺类非离子表面活性剂、去离子水的质量比为(1～3):15:10:1000。

3.根据权利要求1所述一种贵金属@石墨烯微包覆锰锌-稀土基弱光光触媒的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中络合剂为EDTA、CA、乙醇胺络合剂、氨基羧酸络合剂、羟氨基羧酸络合剂、甲叉膦酸酯络合剂中的一种或其组合；所述锰、锌、稀土和络合剂的摩尔比为(4～30):(60～95):(1～10):100。

4.根据权利要求1所述一种贵金属@石墨烯微包覆锰锌-稀土基弱光光触媒的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中氨水调节pH值的范围为7.5～10；所述超声震荡频率为10～60HZ，时间为10～90min；所述加热温度为70～90℃，加热时间为2～8小时。

5.根据权利要求1所述一种贵金属@石墨烯微包覆锰锌-稀土基弱光光触媒的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中烘箱预烘烤温度为200～300℃，时间为2～6小时。

6.根据权利要求1所述一种贵金属@石墨烯微包覆锰锌-稀土基弱光光触媒的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中马弗炉焙烧温度为400～600℃，焙烧时间为4～10小时。

7.根据权利要求1所述一种贵金属@石墨烯微包覆锰锌-稀土基弱光光触媒的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中锰锌-稀土基弱光光触媒催化材料和复合微片浆料的质量比为1:(2～5)；所述触变剂为羟乙基纤维素等纤维素衍生物、聚乙烯醇、聚丙烯酸盐、凹凸棒土、膨润土、气相二氧化硅、聚酰胺中的一种或其组合，添加比例为0.1～2.0％。

8.根据权利要求1所述一种贵金属@石墨烯微包覆锰锌-稀土基弱光光触媒的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中冷冻干燥温度为-80℃，干燥时间为24～72小时。