[发明专利]一种UV固化的含羟基铵盐的氨基甲酸酯丙烯酸酯防雾涂层的制备方法有效
申请号: | 202011535798.1 | 申请日: | 2020-12-23 |
公开(公告)号: | CN112625590B | 公开(公告)日: | 2021-10-29 |
发明(设计)人: | 姚伯龙;陈欢;王宇通;倪亚洲;程广鸿;张晋瑞;王海潮 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | C09D175/14 | 分类号: | C09D175/14;C08G18/38 |
代理公司: | 无锡市大为专利商标事务所(普通合伙) 32104 | 代理人: | 时旭丹;张仕婷 |
地址: | 214122 江苏省无锡市滨湖区*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 uv 固化 羟基 铵盐 氨基甲酸酯 丙烯酸酯 涂层 制备 方法 | ||
1.一种UV固化的含羟基铵盐的氨基甲酸酯丙烯酸酯防雾涂层的制备方法,其特征在于步骤为:
(1)铵盐单体的合成:将乙醇胺添加到反应容器中,在搅拌状态下加热;加入碳十二至十四烷基缩水甘油醚,并将混合物加热反应;将硫酸二甲酯和甲基乙基酮滴加到搅拌的混合物中,保持温度反应,得到铵盐单体AS;
具体为:将10.16-10.40g乙醇胺添加到装有水浴,温度计,回流冷凝器,滴液漏斗和磁力搅拌棒的250mL三颈烧瓶中,在搅拌状态下加热至60-65℃;加入86.55-87.27g碳十二至十四烷基缩水甘油醚,并将混合物在65-70℃下反应2-2.5h;将20.9-21.4g硫酸二甲酯和29.8-30.2g甲基乙基酮滴加到搅拌的混合物中,保持温度在55-60℃,反应2-3h,得到铵盐单体;
(2)具有铵盐的氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物的制备:在搅拌状态下,加入二异氰酸酯和季戊四醇三丙烯酸酯PETA,向溶液中滴加催化剂,搅拌反应;将甲基乙基酮MEK和步骤(1)所得铵盐单体AS加入上述反应产物中,保持温度反应,制得可UV固化的具有铵盐的氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物UV-UAO;
具体为:在搅拌状态下,在10-13℃下加入34.5-36.6g二异氰酸酯和100-106.3g PETA,向溶液中滴加2-3滴催化剂;加完后,将混合物在10-12℃下搅拌4-5h;然后,将20-25mL甲基乙基酮MEK和步骤(1)制备的96.2-102.2g AS单体加入上述反应产物中,同时保持温度在18-20℃,反应4-5h,制得可UV固化的具有铵盐的氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物UV-UAO;
(3)可UV固化的防雾聚合物的制备:将步骤(2)制备的UV-UAO与反应性稀释剂和光引发剂均匀混合,即制备得到可UV固化的防雾聚合物;
(4)防雾涂层的制备:将步骤(3)制备所得防雾聚合物涂覆在载体上,然后对其进行UV固化,制得UV固化的具有铵盐的氨基甲酸酯丙烯酸酯防雾涂层。
2.根据权利要求1所述UV固化的含羟基铵盐的氨基甲酸酯丙烯酸酯防雾涂层的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡中的至少一种;所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯TDI、4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯MDI、异佛尔酮二异氰酸酯IPDI中的至少一种。
3.根据权利要求1所述UV固化的含羟基铵盐的氨基甲酸酯丙烯酸酯防雾涂层的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述光引发剂为光引发剂1173或光引发剂184;反应性稀释剂为季戊四醇三丙烯酸酯PETA和/或季戊四醇六丙烯酸酯DPHA。
4.根据权利要求1所述UV固化的含羟基铵盐的氨基甲酸酯丙烯酸酯防雾涂层的制备方法,其特征在于:步骤(3)具体为:取4-6g步骤(2)制备的UV-UAO与10-13g反应性稀释剂和0.75-0.8g光引发剂均匀混合,即制备得到可UV固化的防雾聚合物。
5.根据权利要求1所述UV固化的含羟基铵盐的氨基甲酸酯丙烯酸酯防雾涂层的制备方法,其特征在于:步骤(4)具体为:使用棒涂器将20µm厚步骤(3)制得的防雾聚合物涂覆在载玻片上,然后将样片进行UV光固化45s-1min,制得具有铵盐的氨基甲酸酯丙烯酸酯防雾涂层。
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