[发明专利]一种常温提取超高纯度气体的方法及生产装置

说明书

本发明涉及一种常温提取超高纯度气体的方法及生产装置。本发明利用一种特殊的变压吸附装置将气体中的微量杂质脱除，得到超高纯度(目标产品体积分数不低于99.9999％)的气体产品。该流程通过塔顶流股和塔底流股的部分回流操作，成功实现了原料气中普通变压吸附难以脱除的小分子弱吸附性物质的脱除，在常温下获得了符合国家标准的超高纯度气体产品，降低了分离过程的投资和能耗。

技术领域

本发明属于石油化工技术领域，具体涉及一种常温提取超高纯度气体的方法及生产装置。

背景技术

目前为止，有关氦气回收或氦气生产的相关专利，主要包括两类，一类为工艺尾气提纯分离；另一类为天然气或空分尾气提氦。在这些专利中，在氦气的提纯阶段，采用的都是吸附工艺。因此，吸附工艺成为决定产品氦气纯度的关键工艺。

吸附工艺是利用不同气体在吸附剂上的吸附量和吸附速率的差异，高压/低温吸附，低压/高温解吸的原理来分离混合气体。变压吸附技术作为一种新型的吸附分离方法，被广泛应用于气体的分离与提纯领域。随着研究的深入，其应用领域也在不断扩大。传统变压吸附气体分离方法受技术本身的限制，如空间“死体积”的存在、易吸附组分在吸附剂上的累积、控制阀阀门内漏等的影响，为在较长时间内稳定高效地获得高纯、超纯纯度的产品，大多采用多段变压吸附或者引入产品气吹扫。多段法显著增加了装置投资；吹扫尾气中除杂质气体外，还含有大量产品气，因此，一般需通过新的回收装置重新回收，既增加了投资又增大了消耗。

发明内容

针对以上情况，本发明采用双回流变压吸附技术，通过产品气体和杂质气体在吸附塔内的充分回流，在充分保证产品纯度可以达到超高纯度的情况下，还明显降低了设备投资。与国内外目前授权或公开的专利相比具有明显的创新性。

本发明的技术方案主要为：

一种常温提取超高纯度气体的方法，其特征在于：该方法利用三台形式上并联的吸附塔组成一个分离单元，分离单元的顶部和底部分别设有一个缓冲罐，底部缓冲罐与三台吸附塔的塔底之间连有一台压缩机。进料位置在吸附塔底部。气体通过在形式上并联的吸附塔塔顶和塔底之间的多次回流，实现原料气中不同组分的分离，最后超高纯度的难吸附气体(“轻组分”)排出到分离单元顶部的“轻组分”缓冲罐，通过连接管路上的控制阀实现“轻组分”流股在三台吸附塔内的回流操作；杂质气体(“重组分”)排出到分离单元底部的“重组分”缓冲罐，并通过与其相连的压缩机和连接管路上的控制阀实现“重组分”流股在三台吸附塔内的回流操作。

进入分离单元原料气中目标气体的浓度不低于70％(体积比，下同)，优选不低于90％，最优选不低于99％。

整个分离单元的吸附、吹扫、回流操作都是在常温下完成的。分离单元操作压力在0.3～3.0MPag 之间，塔底回流压力与操作压力相等。

根据分离操作的需要，氦气提取分离的操作可采用一个或多个分离单元，多个分离单元间根据需要可以采用串联或并联操作。串联操作即上一个分离单元的塔顶产品出口与下一个单元的原料进口相连，其产品气作为下一个分离单元的原料气，下一个分离单元的塔底杂质出口与上一个单元的原料进口相连，其杂质气与上一个分离单元的原料气混合进入上一个分离单元；并联操作即分离单元的塔顶产品出口和塔顶产品出口相连，塔底杂质出口和塔底杂质出口相连相连。

根据杂质组分的不同，在所述吸附塔内需装入包括但不限于活性氧化铝、硅胶、活性碳和分子筛吸附剂中的一种或几种。

该方法不仅适用于超高纯度气体的提取，通过对“轻、重组分”回流比的调节，还适用于目标产品体积分数低于99.9999％的高纯、普通纯度气体提取分离。

一个分离单元完整的操作步骤如下：