[发明专利]一种二苯氨基氧代羧酸萃取剂、其制备方法及应用

权利要求书

1.一种二苯氨基氧代羧酸萃取剂，具有式(Ⅰ)所示结构：

式(I)中，R₁和R₂独立的选自H或C1～C9的烷基，n为1～6的自然数。

2.根据权利要求1所述的二苯氨基氧代羧酸萃取剂，其特征在于，R₁和R₂独立的选自H、甲基或正辛基；

n为1或2或3。

3.一种二苯氨基氧代羧酸萃取剂的制备方法，包括以下步骤：

A)将二烷基苯胺、烷基二酸单乙酯酰氯、有机溶剂和有机碱混合后，进行反应，得到反应液；

B)将所述反应液与水混合，得到油相和水相；

C)将所述油相减压蒸馏，得到二苯氨基氧代羧酸单乙酯；

D)将所述二苯氨基氧代羧酸单乙酯在氢氧化钠溶液中加热回流，经酸化、减压蒸馏后，得到二苯氨基氧代羧酸萃取剂。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤A)中，所述二烷基苯胺选自二苯胺、4,4'-二甲基二苯胺、4,4'-二乙基二苯胺、4,4'-二丁基二苯胺、4,4'-二辛基二苯胺和4,4'-二壬基二苯胺中的一种或几种。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤A)中，所述烷基二酸单乙酯酰氯选自丙二酸单乙酯酰氯、丁二酸单乙酯酰氯、戊二酸单乙酯酰氯、己二酸单乙酯酰氯、庚二酸单乙酯酰氯和辛二酸单乙酯酰氯中的一种。

6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤A)中，所述有机溶剂选自甲苯、二甲苯、庚烷、辛烷、二氯甲烷、三氯甲烷和磺化煤油中的一种或几种；

所述有机碱为三乙胺。

7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤A)中，所述二烷基苯胺和烷基二酸单乙酯酰氯的质量比为16～40：15～18；

所述二烷基苯胺和有机碱的质量比为16～40：14～16；

所述反应的温度为0～20℃，时间为15～60min。

8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤D)中，所述氢氧化钠溶液中的溶剂包括乙醇和水；

所述加热回流的温度为60～90℃，时间为1～4h；

所述酸化采用的试剂为盐酸溶液，所述盐酸溶液的浓度为1～8mol/L；

所述减压蒸馏后，还包括：水洗。

9.一种稀土溶液中稀土元素的分离方法，包括以下步骤：

a)将萃取剂与有机溶剂混合，得到萃取剂溶液；所述萃取剂为权利要求1～2任意一项所述的二苯氨基氧代羧酸萃取剂或为权利要求3～8任意一项所述的制备方法制得的二苯氨基氧代羧酸萃取剂；

b)将所述萃取剂溶液与无机碱溶液混合，进行皂化，得到皂化的萃取剂溶液；

c)将所述皂化的萃取剂溶液与稀土溶液混合，进行萃取，钇在水相中富集，贫钇稀土在有机相中富集。

10.根据权利要求9所述的分离方法，其特征在于，所述稀土溶液包含镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪和钇中的一种或多种稀土离子；

所述稀土溶液中稀土离子的总浓度为0.05～1.5mol/L，所述稀土溶液的pH值为1～7。