[发明专利]一种增塑剂邻苯二甲酸二丁酯的环保合成法

说明书

本发明涉及一种增塑剂邻苯二甲酸二丁酯的环保合成法，其特征在于：包括以下步骤：一、在四口烧瓶中，加入邻苯二甲酸酐0.75mol、活性炭2g和第一催化剂，控制加热温度在135℃‑140℃使苯酐完全熔化，搅拌加热3H至回流，停止反应；二、加入丁醇1.5mol和第二催化剂，将加热温度控制在125℃‑145℃进行酯化反应，当脱去出水量12.7ml后测定其酸碱值，当酸值达到2以下时，中止反应；三、冷却，将粗品转入分液漏斗，用碳酸钠水溶液洗涤粗品，有机层用饱和食盐水洗涤，分去水层，减压蒸馏除去活性炭，得无色液体二甘醇双〔邻苯二甲酸二丁酪〕，本发明的有益效果为：反应条件温和，对热稳定，大大减轻了对设备的腐蚀，无废酸排放，绿色环保，而且，产品收率高。

技术领域

本发明涉及增塑剂制备领域，具体涉及一种增塑剂邻苯二甲酸二丁酯的环保合成法。

背景技术

邻苯二甲酸二丁酯(DBP)为无色透明的液体，是一种常用的优良增塑剂，用于各种树脂如醋酸乙烯酯、醇酸树脂、橡胶和聚氯乙烯树脂等的加工，使得产品具有良好的柔软性；也用于硝酸纤维涂料、油漆、人造革、油墨、印染等行业，市场需求量很大。

目前，DBP的生产主要是以硫酸为催化剂、以邻苯二甲酸酐和正丁醇为原料合成，尽管硫酸的催化活性高，但反应中产生大量的废酸，不仅腐蚀设备，对环境造成污染，而且副产物较多，粗产品的后处理比较繁琐，同时使用硫酸为催化剂，对操作人员来说还存在巨大的安全隐患，近年来，有大量文献报道了以固体酸、杂多酸或苯磺酸(盐)为催化剂合成DBP或其他酯的研究，但是这些催化剂由于制备成本高，难以实现工业化。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种增塑剂邻苯二甲酸二丁酯的环保合成法。

为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种增塑剂邻苯二甲酸二丁酯的环保合成法，它包括以下步骤：

一、在四口烧瓶中，加入邻苯二甲酸酐0.75mol、活性炭2g和第一催化剂，控制加热温度在135℃-140℃使苯酐完全熔化，搅拌加热3H至回流，停止反应；

二、加入丁醇1.5mol和第二催化剂，将加热温度控制在125℃-145℃进行酯化反应，当脱去出水量12.7ml后测定其酸碱值，当酸值达到2以下时，中止反应；

三、冷却，将粗品转入分液漏斗，用碳酸钠水溶液洗涤粗品，有机层用饱和食盐水洗涤，分去水层，减压蒸馏除去活性炭，得无色液体二甘醇双〔邻苯二甲酸二丁酪〕。

上述的一种增塑剂邻苯二甲酸二丁酯的环保合成法可进一步设置为：所述邻苯二甲酸酐与丁醇的质量比为1：2，所述第一催化剂及第二催化剂总加入量占邻苯二甲酸酐与丁醇总质量分数的0.6％。

上述的一种增塑剂邻苯二甲酸二丁酯的环保合成法可进一步设置为：所述第一催化剂为交联剂。

上述的一种增塑剂邻苯二甲酸二丁酯的环保合成法可进一步设置为：所述第二催化剂为甲基苯磺酸。

上述的一种增塑剂邻苯二甲酸二丁酯的环保合成法可进一步设置为：所述四口烧瓶容量为500ml。

本发明的有益效果为：反应条件温和，对热稳定，大大减轻了对设备的腐蚀，无废酸排放，绿色环保，而且，产品收率高。

具体实施方式

一种增塑剂邻苯二甲酸二丁酯的环保合成法，包括以下步骤：

一、在容量为500ml四口烧瓶中，加入邻苯二甲酸酐0.75mol、活性炭2g和交联剂，控制加热温度在135℃-140℃使苯酐完全熔化，搅拌加热3H至回流，停止反应；

二、加入丁醇1.5mol和甲基苯磺酸，将加热温度控制在125℃-145℃进行酯化反应，当脱去出水量12.7ml后测定其酸碱值，当酸值达到2以下时，中止反应；

三、冷却，将粗品转入分液漏斗，用碳酸钠水溶液洗涤粗品，有机层用饱和食盐水洗涤，分去水层，减压蒸馏除去活性炭，得无色液体二甘醇双〔邻苯二甲酸二丁酪〕。