[发明专利]钽、钛材料耐氟性能的检测方法

说明书

本发明公开了一种钽、钛材料耐氟性能的检测方法，步骤包括(1)0.01mol/L氢氟酸混合酸溶液配置(2)待测钽片或钛片的反应试件，加入等量的所述氢氟酸混合酸溶液进行多组对照反应试验，(3)将步骤(2)反应试验的消解液和反应试件分离，将消解液冲洗、稀释后得到元素待测液，反应试件经冲洗、烘干后得到电镜待测样；(4)元素检测：采用氢氟酸进样系统的电感耦合等离子体发射光谱仪ICP‑OES对上述元素待测液进行检测(5)扫描电镜观察：调整电镜放大1000倍以上对反应试件表面处的颗粒进行观测，重测球形颗粒的表面破损程度；(6)综合评价：通过分析峰值的试验结果，综合评价材料的耐氟性能。本方案能够对钽、钛材料的耐氟性能进行准确检测并进行综合评价。

技术领域

本发明涉及一种材料的性质测定，特别是涉及一种钽、钛材料耐氟性能的检测方法。

背景技术

钽具有熔点高、蒸汽压低、冷加工性能好、化学稳定性高、抗液态金属腐蚀能力强、表面氧化膜介电常数大等一系列优异性能。因此，钽在电子、冶金、钢铁、化工、硬质合金、原子能、超导技术、汽车电子、航空航天、医疗卫生和科学研究等高新技术领域有重要应用。

钛是20世纪50年代发展起来的一种重要的结构金属，钛合金具有密度低、比强度高、耐蚀性好、导热率低、无毒无磁、可焊接、生物相容性好、表面可装饰性强等特性，广泛应用于航空、航天、化工、石油、电力、医疗、建筑、体育用品等领域。世界上许多国家都已经认识到钛合金材料的重要性，相继对其进行研究开发，并得到了实际应用。

现有技术中尚无钽、钛材料耐氟性能的检测方法。钽、钛材料可与氢氟酸发生反应：3Ta+5HNO₃+21HF→3H₂[TaF₇]+5NO↑+10H₂O；Ti+4HF＝TiF₄+2H₂。我国是受氟危害较严重的国家之一，尤其是松辽地区，受害面积较大，在土壤、地表水和浅水中具有较高的氟含量，严重影响到人民群众的身体健康，进而影响到当地的经济发展。并且暂时也没有钽、钛材料耐氟性能的评估标准，缺乏对材料性能的统一认定。

因此本领域技术人员致力于开发一种钽、钛材料耐氟性能的检测方法，具有十分紧迫的现实意义。

发明内容

有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种钽、钛材料耐氟性能的检测方法，能够对钽、钛材料的耐氟性能进行检测并进行评估。

为实现上述目的，本发明提供了一种钽、钛材料耐氟性能的检测方法，包括以下步骤：(1)氢氟酸混合酸溶液配置：取0.2-0.4mL40％氢氟酸、0.2-0.4mL65％的硝酸至500mL的塑料容量瓶中，定容至刻度线，配制成0.01mol/L氢氟酸混合酸溶液；(2)反应试验：取多个待测钽片或钛片的反应试件，加入等量的所述氢氟酸混合酸溶液进行多组对照反应试验，氢氟酸混合酸溶液的使用量为15-30mL，所述多组反应试验的反应时间不等；(3)待测液样配置：将步骤(2)反应试验的消解液和反应试件分离，将消解液冲洗、稀释后得到元素待测液，反应试件经冲洗、烘干后得到电镜待测样；(4)元素检测：采用氢氟酸进样系统的电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-OES对上述元素待测液进行检测，进行常量元素、痕量元素、微量元素和超微量元素观测。(5)扫描电镜观察：调整电镜放大1000倍以上对反应试件表面处的颗粒进行观测，重测球形颗粒的表面破损程度；(6)综合评价：通过分析峰值的试验结果，综合评价材料的耐氟性能。

进一步，所述步骤(1)中，取0.25mL40％氢氟酸、0.25mL65％的硝酸至500mL的塑料容量瓶中，定容至刻度线。

进一步，所述步骤(2)中，取6个待测钽片或钛片的反应试件，反应试件的直径为1cm、厚为2mm，反应试件放至聚四氟乙烯消解罐中，加入20mL氢氟酸混合酸溶液，加盖密封后在高压灭菌锅中以121℃分别反应0.5h、1h、2h、3h、5h、7h。