[发明专利]一种从铜阳极泥中回收硒、金和银的方法

权利要求书

1.一种从铜阳极泥中回收硒、金和银的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）硫酸化焙烧：铜阳极泥与硫酸加入浆化槽浆化，然后转入电热焙烧回转窑进行硫酸化焙烧蒸硒，其中焙烧烟气通入水中进行三级吸收，过滤后得到硒吸收后液和浸出渣，浸出渣烘干得到粗硒，蒸硒后的残渣为蒸硒渣进入稀酸分铜工序；

（2）稀酸分铜：在反应釜中加入硒吸收后液、步骤（6）得到的铜置换后液、硫酸、盐酸和蒸硒渣，搅拌，反应完成后压滤，得到分铜液和分铜渣；

（3）碱浸分铅：分铜渣和外购铅阳极泥一并倒入分铅反应槽中，加入NaOH升温搅拌浸出，铅、砷、碲和铋进入浸出液，浆料压滤得到分铅滤液和分铅渣，分铅滤液在沉铅槽用硫酸中和沉铅、砷，得到中和后液，中和后液排入废水处理设施进一步处理；

（4）氯化分金：在分金釜中泵入水和步骤（5）的金还原后液，加入工业食盐、氯酸钠和硫酸，将分铅渣加入反应釜内搅拌，反应完成后压滤，得到分金渣和分金液，分金渣进入亚钠分银工序，分金液进入金还原工序；

（5）金还原：在分金液中加入液体SO2反应得到海绵金和金还原后液，海绵金熔铸后得到金锭，金还原后液部分返回氯化分金工序，部分进入铜粉置换工序；

（6）铜粉置换：在金还原后液中，加入铜粉，反应后过滤得到铜置换后液和铂钯富集物，铜置换后液返回稀酸分铜工序，置换出的铂钯富集物进入铂钯回收工序；

（7）亚钠分银和银还原：室温下，分金渣加入分银釜，用片碱调节pH值=8~9，加入亚硫酸钠搅拌，浸出后压滤，得到亚钠银络合溶液，碱性条件下，用甲醛还原亚钠银络合溶液，过滤、干燥得到银粉；

其中所述步骤（6）铂钯回收工序，包括以下步骤：

A废催化剂的预处理：外购含钯废催化剂送入焙烧炉450~550℃焙烧6~24h，直至剩下含钯焙砂，出炉，自然冷却后，用球磨机破碎；

B氯化浸出：将铂钯富集物和含钯焙砂加入溶解槽中，加入水和盐酸，搅拌，蒸汽加热到80~90℃后，缓慢加入氯酸钠氧化，控制液固比4~5：1，温度80~90℃，pH为1~3，时间4~6h，得到氯化浸出后液；

C氨化沉铂：将氯化浸出后液加入到沉铂槽内，加热至50~60℃，加入过量的NH₄Cl，并用15%氨水调节pH至8~9，反应时间4~6h，并加热至80℃后过滤，再用10%的NH₄Cl洗涤沉淀，反复2~3次，得到氯铂酸铵沉淀和含钯溶液，

D铂煅烧：氯铂酸铵沉淀送入煅烧炉中缓慢加温至360~400℃，铂盐分解完毕后，再在750℃保温3h，降温出炉，即得海绵铂；

E盐酸酸化：将含钯溶液加入到钯还原槽中，加入31%盐酸，搅拌，调节pH至l~2，过滤分离，反复提纯2~3次后，得到二氯二氨络亚钯沉淀；

F钯还原：将得到的二氯二氨络亚钯沉淀用氨水溶解，将溶液升温至50~60℃，缓慢加入水合肼，反应生成海绵钯沉淀，过滤并反复洗涤至滤液呈中性，产生的氮气由管路自然排空，将得到的海绵钯在烘箱中在105℃的温度下烘干12h，冷却后即得到海绵钯产品。

2.根据权利要求1所述的从铜阳极泥中回收硒、金和银的方法，其特征在于，所述步骤（1）铜阳极泥与硫酸的投料比为0.8~1:1，浆化时间为1~4h，焙烧温度为550~680℃，焙烧时间为1~2h。

3.根据权利要求1所述的从铜阳极泥中回收硒、金和银的方法，其特征在于，所述步骤（2）反应釜中液固重量比为4~4.5：1，反应温度为80~90℃，pH为0.5，反应时间3.5~4.5h。

4.根据权利要求1所述的从铜阳极泥中回收硒、金和银的方法，其特征在于，所述步骤（3）浸出液中液固重量比为4~4.5：1；温度：80~90℃，浸出终点pH为8~10，浸出时间3.5~4.5h。

5.根据权利要求1所述的从铜阳极泥中回收硒、金和银的方法，其特征在于，所述步骤（4）反应釜内液固重量比为4~4.5：1；反应温度为90~95℃，反应时间2.5~3.5h。

6.根据权利要求1所述的从铜阳极泥中回收硒、金和银的方法，其特征在于，所述步骤（6）反应pH为1~3，反应时间为7.5~9.5h。

7.根据权利要求1所述的从铜阳极泥中回收硒、金和银的方法，其特征在于，所述步骤（7）分银釜反应温度为30~50℃，反应pH为8~9，反应时间为3~5h。