[发明专利]一种g-C3 有效
| 申请号： | 202011524990.0 | 申请日： | 2020-12-22 |
| 公开（公告）号： | CN112574237B | 公开（公告）日： | 2022-06-17 |
| 发明（设计）人： | 刘静;陈鹏飞;王勇士;朱桂才;曾忠诚;朱会彬;王小召;高永超;李善卿;赖建昌;李哲旭;高静;刘保丽;张红旗;延静垒;崔少芳;宋永乐;韩晓飞;孔令健;刘星影;马宝万;陈东升;陈圣亚 | 申请（专利权）人： | 河南盛鼎建设集团有限公司 |
| 主分类号： | C07D519/00 | 分类号： | C07D519/00;C07D471/06;C07D487/16;B01J31/02;B01J27/24;C02F1/30;C02F101/30;C02F101/34;C02F101/36 |
| 代理公司： | 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 | 代理人： | 冉珊敏 |
| 地址： | 450000 河南省郑州市金*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 base sub | ||
1.一种g-C3N4/PTCDI-Br复合材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）将3, 4, 9, 10-苝四酸二酐加入到硫酸中，于40-80 ℃搅拌反应，得体系Ⅰ，然后向体系Ⅰ中加入碘，于30-80℃搅拌反应，得体系Ⅱ，再向体系Ⅱ中加入溴水，于70-120 ℃搅拌反应，得体系Ⅲ；
（2）步骤（1）中的体系Ⅲ冷却至40-70℃后，添加至去离子水中，静置一段时间得暗红色沉淀物；
（3）将步骤（2）的暗红色沉淀物离心分离，并用去离子水洗涤至上清液为中性，所得固体，经干燥处理，即得湾位溴代的苝四酸二酐；
（4）将三聚氰胺置于有盖的坩埚中，升温至400-700 ℃反应一段时间，反应体系经去离子水清洗、干燥得g-C3N4；
（5）将步骤（3）的湾位溴代的苝四酸二酐、步骤（4）的g-C3N4和咪唑混合，在100-150 ℃惰性气体保护下反应，得粗产物；
（6）步骤（5）的粗产物经洗涤后收集固体，分散于10 wt%碳酸钾溶液中100-150 ℃回流1 h，再依次使用甲醇、盐酸和去离子水洗涤至中性后，干燥即得g-C3N4/PTCDI-Br复合材料。
2.根据权利要求1所述的g-C3N4/PTCDI-Br复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，3, 4, 9, 10-苝四酸二酐和硫酸的质量比为 1: (10-25)，体系Ⅰ和碘的质量比为1：（0.02-0.1），体系Ⅱ和溴水的质量比为1：（0.2-1）；其中，40-80 ℃搅拌反应的时间为4-6h，30-80 ℃搅拌反应3-8 h，70-120 ℃搅拌反应20-26 h。
3.根据权利要求1所述的g-C3N4/PTCDI-Br复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，静置的时间为10-15h。
4.根据权利要求1所述的g-C3N4/PTCDI-Br复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，干燥处理的温度为50-80 ℃、时间为8-16 h。
5.根据权利要求1所述的g-C3N4/PTCDI-Br复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中，湾位溴代的苝四酸二酐、g-C3N4和咪唑的质量比为10:（0.5-1.5）:4，在100-150 ℃惰性气体保护下反应的时间为3-7 h。
6.根据权利要求1所述的g-C3N4/PTCDI-Br复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（6）中，洗涤溶液为2mol/L的盐酸和乙醇以5:3的体积比混合。
7.根据权利要求1所述的g-C3N4/PTCDI-Br复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（6）中，干燥的条件为50-100 ℃干燥8-16 h。
8.权利要求1-7任意一项方法所制备的g-C3N4/PTCDI-Br复合材料在光催化降解4-氯酚中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于：所述g-C3N4/PTCDI-Br复合材料用量为10-100 mg，目标污染液浓度为5-100 mg/L，体积为100-300 mL，所用光源为氙灯，光照波长为200-800nm。
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