[发明专利]皂角刺中黄酮类化合物皂角新酮A的制备方法及其应用有效
| 申请号： | 202011524948.9 | 申请日： | 2020-12-22 |
| 公开（公告）号： | CN112608306B | 公开（公告）日： | 2022-06-03 |
| 发明（设计）人： | 曹彦刚;曾梦楠;冯卫生;郑晓珂;齐曼;阚玉璇 | 申请（专利权）人： | 河南中医药大学 |
| 主分类号： | C07D407/04 | 分类号： | C07D407/04;A61P13/12 |
| 代理公司： | 郑州天阳专利事务所(普通合伙) 41113 | 代理人： | 聂孟民 |
| 地址： | 450046 河南*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 皂角刺 中黄 酮类 化合物 皂角 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种皂角刺中黄酮类化合物皂角新酮A，该皂角新酮A为4”-(6-羟基-2,6-二甲基-2,7-二烯辛酰基)-牡荆素，分子结构式为：
2.权利要求1所述的皂角刺中黄酮类化合物皂角新酮A的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备粗提取物，方法是，将皂角刺粉碎，过40目筛，每次用皂角刺重量8-10倍的体积浓度为50％的丙酮提取3次，每次2-3min，合并3次提取液，减压浓缩至相当于含生药量1.2g/mL的浓缩物，加浓缩物重量体积3-5倍量的蒸馏水混悬，再依次加入与混悬液等体积的石油醚、乙酸乙酯，减压回收溶剂，得到乙酸乙酯萃取部位的浸膏；所述的重量体积是指固体物以g计，液体物以mL计，以下同，如浓缩物为1g时，蒸馏水为3-5mL；
(2)初步分离，方法是，乙酸乙酯萃取部位的浸膏经硅胶柱色谱初步分离，采用体积比为25:1、12:1的二氯甲烷-甲醇系统进行梯度洗脱，流速为20mL/min，每200mL为1个流份，每个梯度洗脱250min，收集初步分离的二氯甲烷-甲醇体积比为12:1洗脱流份；
(3)再次分离，将初步分离的二氯甲烷-甲醇体积比为12:1洗脱流份再经硅胶柱色谱进一步分离，采用体积比为20:1、10:1的二氯甲烷-甲醇系统进行梯度洗脱，流速为10mL/min，每50mL为1个流份，每个梯度洗脱120min，收集得再次分离的二氯甲烷-甲醇体积比为10:1洗脱流份；
(4)纯化，将再次分离的二氯甲烷-甲醇体积比为10:1洗脱流份采用半制备液相进行纯化，采用体积比为39:61的甲醇-水进行洗脱，流速为3mL/min，洗脱30min，收集洗脱液，45℃减压浓缩、干燥，得皂角新酮A。
3.根据权利要求2所述的皂角刺中黄酮类化合物皂角新酮A的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备粗提取物，方法是，将皂角刺5.12kg粉碎，过40目筛，每次用皂角刺重量8倍的体积浓度为50％的丙酮提取3次，每次2min，合并3次提取液，减压浓缩至相当于含生药量1.2g/mL的浓缩物，加浓缩物重量体积4倍量的蒸馏水混悬，再依次加入与混悬液等体积的石油醚、乙酸乙酯，减压回收溶剂，得到乙酸乙酯萃取部位的浸膏；
(2)初步分离，方法是，乙酸乙酯萃取部位的浸膏用过100-200目筛的硅胶100g拌样，上含有过100-200目筛的硅胶1000g的硅胶柱，经硅胶柱色谱初步分离，采用体积比为25:1、12:1的二氯甲烷-甲醇系统进行梯度洗脱，流速为20mL/min，每200mL为1个流份，每个梯度洗脱250min，收集初步分离的二氯甲烷-甲醇体积比为12:1洗脱流份；
(3)再次分离，将初步分离的二氯甲烷-甲醇体积比为12:1洗脱流份再经硅胶柱色谱进一步分离，采用体积比为20:1、10:1的二氯甲烷-甲醇系统进行梯度洗脱，流速为10mL/min，每50mL为1个流份，每个梯度洗脱120min，收集得再次分离的二氯甲烷-甲醇体积比为10:1洗脱流份；
(4)纯化，将再次分离的二氯甲烷-甲醇体积比为10:1洗脱流份采用半制备液相进行纯化，采用体积比为39:61的甲醇-水进行洗脱，流速为3mL/min，洗脱30min，收集洗脱液，45℃减压浓缩、干燥，得皂角新酮A。
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