[发明专利]一种反应型阻燃TPU制备方法及其应用

权利要求书

1.一种反应型阻燃TPU制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

第一步、称取如下重量份原料：10-20份聚四氢呋喃，5-10份N，N-二甲基甲酰胺，5-10份二苯甲烷二异氰酸酯，1-3份无卤复合阻燃剂，0.1-0.5份扩链剂；

第二步、将聚四氢呋喃加入单口烧瓶中，120-150r/min磁力搅拌并加热至100-120℃，减压搅拌，直至无气泡产生，制得脱水聚四氢呋喃，将脱水聚四氢呋喃和N，N-二甲基甲酰胺加入三口烧瓶中，依次加入二苯甲烷二异氰酸酯和无卤复合阻燃剂，通入氮气，60-80℃水浴加热，加入扩链剂，在此温度下匀速搅拌并反应1h，反应结束后降温至50-60℃，在此温度下反应2h，制得反应产物；

第三步、将制得的反应产物涂膜，转移至真空干燥箱中，在真空度-0.10MPa，温度为60-70℃的条件下干燥10h，制得反应型阻燃TPU。

2.根据权利要求1所述的一种反应型阻燃TPU制备方法，其特征在于，所述扩链剂为1,2-丙二醇和1,4-丁二醇中的一种或两种按任意比例混合。

3.根据权利要求1所述的一种反应型阻燃TPU制备方法，其特征在于，所述无卤复合阻燃剂由如下方法制成：

步骤S1、将新戊二醇和1,2-二氯乙烷醇溶液加入三口烧瓶中，匀速搅拌直至新戊二醇完全溶解，之后在冰水浴下滴加三氯化磷，控制滴加时间为5min，滴加结束后升温至40-50℃，在此温度下反应2h，反应结束后降温至0-10℃，加入无水乙醇，升温至40-50℃，回流反应5h，之后减压蒸出未反应的1,2-二氯乙烷，抽滤，制得中间体A；

步骤S2、将4-氨基酚和三乙胺加入装有苯的三口烧瓶中，50-60℃水浴加热并以150-200r/min的转速匀速搅拌30min，之后滴加二甲基二氯硅烷，控制滴加时间为10min，回流反应4h，冷却、抽滤、减压蒸馏除去苯，之后通过石油醚进行重结晶，制得初产物，将初产物加入无水乙醇中，升温至60℃，反应回流4h，制得中间体B；

步骤S3、将中间体A和1,4-二氧六环加入三口烧瓶中，以100-150r/min的转速搅拌30min，将中间体B加入三口烧瓶，40-50℃水浴加热并以450-500r/min的转速搅拌4h，冷却、抽滤，将滤饼用丙酮洗涤三次，制得无卤复合阻燃剂，控制中间体A、中间体B和1,4-二氧六环的重量比为10-12∶14-15∶200。

4.根据权利要求3所述的一种反应型阻燃TPU制备方法，其特征在于，步骤S1中控制新戊二醇、1,2-二氯乙烷醇溶液、三氯化磷和无水乙醇的重量比为1∶2∶1-1.02∶0.5-0.6，步骤S2中控制4-氨基酚、三乙胺、二甲基二氯硅烷和苯的重量比为8∶8∶5∶100。

5.根据权利要求1所述的一种反应型阻燃TPU的应用，其特征在于，该反应型阻燃TPU应用于建筑、交通、纺织、家具和医疗。