[发明专利]一种木质素/聚醚多元醇抗冲击、自愈合涂料及其制备方法有效
| 申请号: | 202011517711.8 | 申请日: | 2021-02-08 |
| 公开(公告)号: | CN112646495B | 公开(公告)日: | 2022-06-14 |
| 发明(设计)人: | 邱学青;王淼;刘伟峰;杨东杰;钱勇 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
| 主分类号: | C09D197/00 | 分类号: | C09D197/00;C09D151/00;C09D171/02;C09D7/20 |
| 代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 文静 |
| 地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 木质素 多元 冲击 愈合 涂料 及其 制备 方法 | ||
1.一种木质素/聚醚多元醇抗冲击、自愈合涂料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)以工业木质素为原料,通过提纯以及分子量分段,得到具有高纯度且具有特定分子量范围的提纯木质素;
(2)将步骤(1)制得的具有高纯度且具有特定分子量范围的提纯木质素与苯乙烯混合并微纳米化,得到木质素-苯乙烯微纳米粒子;
(3)在有或无溶剂条件下,将步骤(1)制得的具有高纯度且具有特定分子量范围的提纯木质素、步骤(2)制得的木质素-苯乙烯微纳米粒子与聚醚多元醇在4~60℃的条件下共混5~60 min,得到木质素/聚醚多元醇抗冲击、自愈合涂料;
步骤(1)中所述的具有高纯度且具有特定分子量范围的提纯木质素的纯度为99.7%以上,分子量范围为1000~4000 Da、4000~5000 Da、5000~8000 Da、8000~10000 Da、10000~20000 Da、20000~30000 Da 以及30000~50000 Da这些区段中的一段;
步骤(1)中所述的具有高纯度且具有特定分子量范围的提纯木质素的制备方法,包括以下步骤:
①将工业木质素溶于碱液中,然后在搅拌条件下缓慢加入酸液进行沉降,使木质素析出;
②离心取出沉淀物,将沉淀物置于Mw=1000 Da的透析袋中进行透析,然后干燥,得到纯度99.7 %以上的高纯度木质素;
③将步骤②制得的高纯度木质素溶于碱液中,采用超滤膜进行超滤分段,收集超滤后具有特定分子量范围的木质素溶液;
④将步骤③收集到的木质素溶液,加酸调节pH至中性,然后置于Mw=1000 Da透析袋进行透析、干燥,得到具有高纯度且具有特定分子量范围的提纯木质素;
步骤(2)中所述的木质素-苯乙烯微纳米粒子的制备方法,包括以下步骤:
①将溴丙烯与上述具有高纯度且具有特定分子量范围的提纯木质素以质量比(10:1)~(1:10)加入到pH=11的碱性溶液中,在搅拌条件下,20~90℃反应1~24 h使丙烯基团接枝于木质素酚羟基上,得到改性木质素;
②将步骤①制得的改性木质素、苯乙烯和水在冰浴条件下超声共混,得到微乳液;
③将步骤②制得的微乳液在氮气保护下,20~90 ℃引发交联反应1~24 h,得到木质素-苯乙烯微纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的木质素/聚醚多元醇抗冲击、自愈合涂料的制备方法,其特征在于:
步骤(3)中所述的聚醚多元醇可为聚(乙二醇)-block-聚(丙二醇)-block-聚(乙二醇)嵌段共聚物、聚乙二醇单甲醚、聚乙二醇、聚乙二醇-聚苯醚-聚乙二醇嵌段、聚氧化丙烯二醇、聚四氢呋喃二醇和聚氧四亚甲基二醇中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的木质素/聚醚多元醇抗冲击、自愈合涂料的制备方法,其特征在于:
步骤(3)中所述的溶剂为水、丙酮、乙腈、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺和乙醇中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的木质素/聚醚多元醇抗冲击、自愈合涂料的制备方法,其特征在于:
步骤(3)中所述的具有高纯度且具有特定分子量范围的提纯木质素与木质素-苯乙烯微纳米粒子、聚醚多元醇和溶剂的质量比为(1~10):(1~10):(1~6.7):(0.1~1)。
5.一种木质素/聚醚多元醇抗冲击、自愈合涂料,其特征在于通过权利要求1~4任一项所述的制备方法制备得到。
6.权利要求5所述的木质素/聚醚多元醇抗冲击、自愈合涂料在金属、木材、塑料和玻璃领域中应用。
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